许多研究人员已经证明,直接取样离子阱质谱(DSITMS)可用于在线、实时监测应用。离子阱仪器正变得越来越小,越来越灵敏,并配备了更多高性能的功能(即扩大质量范围,串联质谱,提高质量分辨率)。因此,为了使DSITMS技术更广泛地应用于这些应用,必须开发用于目标化合物分析的增强的样品导入系统和串联质谱方法。
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实验
这种发展工作涉及表征两种不同的样本引入系统,以便在空气中进行实时监测痕量CFC。CF的天然气标准2Cl2(氟氯化碳12.), CFCl3.(氟氯化碳11.)和ccl4.使用环境气体稀释系统产生空气的平衡气体或从商业来源获得。使用Teledyne Model 3DQ离子阱质谱仪进行分析。
橡树岭国家实验室的研究人员设计的(1)被科学仪器服务公司用于开发第一个样品导入系统,称为SIS/ORNL入口。该装置将氦气与空气样品混合,使所得到的混合物通过一个开裂界面,一段75µm ID失活的熔融石英毛细管,然后进入离子阱。分析可以不间断地进行,样品入口以实验室空气或样品作为背景。
结果
图1显示了由50 ppbv CCL组成的10种复制分析的结果4.在空气中通过MS/MS。记录的检测限制在MS,所选离子监测(SIM)和CF的MS / MS模式下为50ppbv的顺序2Cl2,cfcl.3.,和ccl.4.。精确度在5%左右。这些结果与其他采用类似进口系统的研究结果相比较(1 - 5)。该系统易于安装和优化,并提供比单位质量分辨率更好的分辨率,只允许最小的滞后和转移。
采样环形配置中的阀门用于第二种样品引入系统。阀门设有15mL样品回路,并使用0.25mM ID停用的熔融二氧化硅毛细管连接到标准的3DQ转移线。分析是谨慎进行的,采用零级空气将样品环的内容物冲入离子阱中。空气也可以作为离子阱的缓冲气体加倍。
图2显示了含有50ppbv ccl的样品的10分复制分析的结果4.在空气中通过MS/MS。CF在MS、SIM和MS/MS模式下的检出限为50 ppbv2Cl2,cfcl.3.,和ccl.4.。精确度在5%左右。这些检测限大大低于文献中报道的使用空气作为缓冲气体的唯一其他工作(6)但与使用SIS / ORNL入口获得的那些相当。具体而言,检测限制证实了Lammert和井的结果,并通过使用空气作为缓冲气体来证明离子阱的使用,并提供小于200AMU的质量范围的单元质量分辨率和可比敏感性(7、8)。然而,调整离子阱参数来实现这些结果并不简单,因为电荷交换和离子阱中存在大量空气会导致意想不到的离子-分子反应。
参考资料
1. WISE ET。al。,第38届ASMS会议大众斑点会议的诉讼程序,p。1483。
2. Berberich et。al。,第39届ASMS会议上的课程课程,p。1279。
3. Wise Et。al。,第39届ASMS会议上的课程课程,p。1205。
4.分omet等。al。,第40届ASMS会议上的课程课程,p。653。
5. WISE ET。al。,第42届ASMS Quale Spectometry的诉讼程序,p。874。
6. Cameron等。al。,J.AM。SOC。质谱。,1993,4,p。774。
7. Lammert和Weils,第42次ASMS会议上的群众兆头课程,压力机。
8. Lammert和Weils,Rapid Communce。质谱。,在压力机中。
这些信息来自于Environics, Inc.提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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