脂肪和油是人类饮食中公认的必要营养素,在许多食物中以不同的量出现。它们不仅为人体提供集中的能量来源,而且还提供重要激素的前体必需脂肪酸。
通过碘值(IV)、反式脂肪酸含量(PV)、过氧化值(PV)、茴香胺值(AV)、皂化值(SN)、游离脂肪酸(FFA)和固体脂肪含量(SFC)等参数来评价食用油脂的质量。传统的化学和色谱方法用于分析食用油脂是劳动密集型的,需要使用溶剂和试剂,非常耗时。
FT-NIR光谱分析对油脂的分析速度快,不需要样品制备,一次测量可以分析多个参数。石油的红外光谱包含了丰富的信息,可以用来确定重要的因素。例如,OH拉伸区域可以指示存在水分或氢过氧化物,后者通常由化学PV测试测量。CH区域的谱带强度和酯键吸收强度与石油的平均分子量有关,通常通过SN测定来评估。
COOH吸收表明油脂的脂解或游离脂肪酸(FFA)含量。与醛和酮以及共轭二烯相关的光谱特征的存在,表明了二级氧化产物的积累,通常通过硫代巴比妥酸(TBA)测试或AV测试来测量。分离反式带提供了对分离反式异构体的直接测量,CH顺式和CH反式吸收的结合提供了总不饱和或IV的测量。
精炼、融化的脂肪的完整光谱表征了其甘油三酯的总体组成,而甘油三酯又可以与其SFC相关,并提供了脂肪或油中饱和、单不饱和和多不饱和脂肪酸的相对数量的信息。
近红外光谱包含了红外区域基本振动的谱带和泛音,与红外光谱相比具有许多实际优势。例如,红外测量需要与样品直接接触,而近红外可以测量一次性玻璃小瓶中的石油样品,大大降低了交叉污染的风险。此外,近红外光谱可以用光纤探头在线测量。
近红外光谱已被AOCS (American Oil Chemist Association)认可,Cd1e-01 AOCS方法利用FT-NIR测量碘值(IV),是检测石油掺伪的有效工具。
实验
使用带有可加热样品室的(银河科学,Nashua, NH) ft -近红外光谱仪测量各种类型的脂肪和油样品。石油样品在75°C下用8mm玻璃小瓶测量,采用AOCS方法Cd1e-01。每个样品用8 cm采集3个光谱-1决议。
定量分析
使用光谱Sage™PLS定量分析软件对各种参数进行偏最小二乘校准。
图1显示了4种不同非饱和程度的油的近红外光谱。偏最小二乘校正的发展,但不限于,以下参数:
- 碘值(IV)
- 甲氧基苯胺值(AV)
- 亚麻酸(C18:3)
- mono-unsaturation (MUFA)
- 多不饱和(PUFA)
- 饱和(南非)
图1所示。油的ft -近红外光谱在4500-9000 cm范围内-1
碘值(IV)与亚麻酸标定的交叉验证结果如图2和图3所示。
图2。IV校准的交叉验证
图3。C18:3的交叉验证结果
结论
FT-NIR分析对食用油的分析速度快,不需要样品制备,一次测量可以分析多个参数。可通过各种参数获得与传统实验室方法相媲美的瞬时结果。
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