马氏体不锈钢的快速有效EBSD映射

马氏体钢的开发是为了提高硬度和韧性，但是通过淬火奥氏体钢形成高度变形的马氏体板条会对EBSD的微观结构表征带来重大挑战。

马氏体由过饱和碳组成，使晶格偏离体心立方，导致高密度的位错，这是钢的增强的主要原因。除了晶格畸变，板条通常非常小(< 1µm)，需要EBSD分析使用更高的衍射模式分辨率和更低的束流能量，以获得高的分度命中率。

本文阐述了如何将速度与灵敏度相结合基于CMOS的对称性检测器，再加上高速也可以实现良好的模式分辨率，允许有效和快速表征马氏体不锈钢样品。

方法和结果

使用胶体二氧化硅将未回火马氏体不锈钢样品抛光至最后阶段，随后在场发射枪SEM中进行分析。束流加速电压首先保持在相对较低的12 kV，以最小化EBSD图形源体积，从而最大限度地提高图形质量，从而实现约90%的高索引命中率。模式以311 x 256像素的分辨率获得，曝光时间为2 ms，最终采集速度为495 pps。初始分析耗时75分钟，覆盖面积为50 x 40µm，测量步长为30 nm。

在同一样本上，使用更高的模式分辨率(622 x 512像素)和15 kV加速电压进行了第二次大得多的分析。模式暴露的时间稍微长一些，提供了294 pps的最终获取速度和更高的索引命中率96.5%。步长为40 nm，扫描面积为150 x 115µm。这总共花了10个小时(将近1100万个分析点)。在所有的分析中，束流在5 ~ 10 nA之间。

图1a显示了较小的第一个区域的结果。图案质量(带坡度)图显示了菊池带锐度的差异:一些马氏体板条有相对明亮的灰色阴影，表明更锐利的图案与较低的晶格畸变相连接。然而，大多数板条的模式质量相当低，宽度明显小于1µm，这给成功的EBSD分析带来了挑战。如图1b所示的取向图清楚地揭示了马氏体组织的层次性质，单个板条形成块，块组形成包，最后，包组定义先前的奥氏体晶粒。

图1a。第一分析区模式质量图(带坡度)。

图1 b。第一个区域的方向图(IPF着色方案)

第二次分析的区域包括更多先前的奥氏体晶粒，如图2a中的图案质量（带对比度）图和图2b中的取向图所示。第一次面积分析表明，先前的奥氏体晶粒直径通常为~20µm，但在较大面积分析中，很明显，一些先前的奥氏体晶粒直径大于100µm。例如，可以将图2b顶部的蓝色和红色区域（标有“A”）重建为单个先前奥氏体晶粒。该晶粒的极图（图2c）显示了单一原始取向的清晰马氏体变体选择。

图2a。第二区域的图案质量图(条带对比)。

图2b。区域2的反极图方向图。“A”表示图2c中分析的先前奥氏体晶粒。

图2c。图2b中标有“A”的先前奥氏体晶粒的{100}，{110}和{111}极图。这些颜色对应于图2b中的颜色。

有充分的文献证明(如Kitahara等人，2006年)，相邻板条中马氏体变体之间的许多错向满足重合点阵(CSL)关系。如图3所示，图中绘制了区域2中所有高角度边界划分为CSL边界的比例。

图3。直方图显示区域2中满足重合点阵(CSL)关系的高角度边界的比例。注意> 40%的边界可以归为Σ3。

结论

本文简要介绍了对称EBSD探测器用于在相对较低的加速电压下对复杂材料样品进行有效分析。在290–50欧洲杯足球竞彩0 pps的采集速率下获得的未回火马氏体不锈钢的结果表明，检测器的灵敏度与高像素分辨率衍射图案相结合，允许相对较短的分析时间和较高的索引率。

这确实能够对马氏体变体选择进行详细分析，并从相对较大的区域表征板条间边界，而无需分析后再处理或图案增强。这是EBSD技术测量马氏体结构的能力第一次如此明显。

参考

Kitahara等人(2006)。低碳钢板条马氏体的晶体学特征。材料学报54,1279-1288

本信息来源、审查和改编自牛津仪器纳米分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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