综合EBSD壳体研究

图1。Aragonite Nacre的二次电子图像。

多年来，天然壳样本的结构吸引了物质科学家的大量兴趣，以及生物科学领域的研究人员欧洲杯线上买球^[1]。这种兴趣的原因是贝壳的物理性质远远超过它们的成分矿物质：珍珠结构母或“珍珠虫”，特别是含有微小的互锁的树脂片（正交Caco_3.）由有机基质膜分离，如图1所示

与单桥晶体相比，珍珠菌具有优异的强度。这种结构被研究人员模仿，以创造出类似类型的高强度材料。欧洲杯足球竞彩化石片具有类似于可见光的波长（例如〜500nm）的厚度，这导致珍珠虫的特征透析，但是对于有效表征微观结构的有效表征具有相当大的挑战。

在过去的10年中，EBSD已原因是一种检测生物矿化结构的常规方法，如软体动物壳（例如蜗牛和牡蛎），蛋壳和甚至化石结构^[2,3]。然而，这些应用的大多数涉及对比较粗粒的方解石的研究（Trigonal Caco_3.）易于分析的结构。相比之下，金属石珍珠度非常细粒度并且对梁也敏感，因此只有很少的已发表的研究可以展示珍珠土层的有效EBSD表征。一个这样的分析^[4]表明，需要低光束能量以有效地分析珍珠度，并在8kV加速电压下获得100nm测量步骤尺寸的引导映射。虽然通过低光束能量大大提高了EBSD技术的空间分辨率，但它通常以牺牲信号为代价。即使在基于CCD的EBSD探测器的情况下，衍射模式的集合也需要长时间的曝光时间。成功测量Nacre结构的关键是低光束能量以及每个点处的低电子剂量。

这可以通过减少每个EBSD图案的收集的曝光时间或通过减少电子束电流（例如，通过使用较小的光斑尺寸或孔）来实现。在任何一种情况下，都必须具有敏感的EBSD检测器。

本文展示了开创性的方式对称^®探测器基于定制开发的CMOS技术，以优异的速度集成了高灵敏度，使其成为分析具有挑战性，光束敏感和细粒结构的选择的探测器。本文还示出了从MOLLUSK Mytilus Edulis的壳中的方解石和金属石之间的界面定期分析的结果，通常称为共同的贻贝。

实验细节

贻贝壳的一部分首先安装在环氧树脂中，然后研磨并抛光EBSD分析，最后用5分钟的胶体二氧化硅抛光完成。使用约〜5nm的碳用于涂覆样品，然后使用导电Ag涂料，将样品接地为适当的SEM分类。然后在以12kV加速电压工作的场发射枪SEM中研究壳的横截面，并且在15mm的工作距离处具有约〜7.5纳的光束电流。接下来，使用对称EBSD检测器以312×256像素的分辨率收集EBSD图案。最终收集了两张地图 - 使用80nm尺寸在1508 x 680测量的网格上使用80nm的步长收集第一个地图，相机曝光为3 ms（每秒索引330个图案），并将第二个是由在1093 x 1413的网格上的步长60nm，相机曝光为2.5 ms（每秒395个模式索引）。索引命中率分别为97.7％和96.7％，进行次要处理以消除不正确索引和未索引的像素。

结果

地区1

图2总结了区域1的结果。相位图如图2A所示，在这个位置揭示了在该位置的结构形和方解石之间的边界的不规则性。图2B显示了方向图，表明方解石具有极强的质地，而在各种珍珠菌层上的结构具有高达5μm的结构域。此外，杂音边界错位分布在约53°和64°的透明峰值上表现出透明峰：这些与金属岩三体孪晶有关，围绕<001>方向晶体旋转。

在图2B中，双界以黄色和红色表示，分别占金属石中的高角度边界的11.3％和37.7％。

图2a。面积1相位图：方解石 - 蓝色，金色石斑石 - 红色。

图2B。IPF定向图，在灰色中显示黑色和低角度边界中的高角度边界。在基石中，特殊边界标记为红色（63.8°<001>）和黄色（52.4°<001>）。

图2C。迷失方向彩色地图，突出显示两个阶段的小型方向颜色。

迷向化着色方案（图2c）用于突出两相中取向的微小变化。这清楚地显示了凝羊管中的片剂结构（“低血压酸”），也是方解石内的扇形亚颗粒（“棱柱形方解石”或“汤匙”层）。

图3更清楚地显示了该数据集中可用的纳米级微结构信息，指示Calcite-Aragone接口处的大型数据集的一小部分。这里的数据删除了孤立的索引像素错误，但否则否则没有过滤。在界面本身的复杂结构是显而易见的，跨子500nm宽的瓦片层内和跨越的细节。

图3A。从区域1的小部分模式质量图。

图3B。IPF定向图，在灰色中显示黑色和低角度边界中的高角度边界。在基石中，特殊边界标记为红色（63.8°<001>）和黄色（52.4°<001>）。

面积2.

区域2中的珍珠菌层通常较窄（通常为300-600nm），需要较小的测量步长为60nm。图4显示了结果，该结果再次在两个阶段中展示复杂的细节：除了近端的方解石和结构之间的界面的宽阔的金属岩层，在接近该界面时，洁草层的宽度会减少。

图4A显示了图案质量图，在分析过程中展示了样品稳定性，并且即使是最复杂的结构的精细分辨率也是如此。如图4B所示，方向图突出了在铌中存在的双界的丰度，以及方解石中的主要取向。

图4A。从区域2的模式质量图。

图4B。IPF定向图，在灰色中显示黑色和低角度边界中的高角度边界。在基石中，特殊边界标记为红色（63.8°<001>）和黄色（52.4°<001>）。

两个相的方向在极图中示出（图5）。而且，图5清楚地显示了方解石的近单晶性质，以及在金属石岩中的{001}的极强对准 - 在珠宝层中的良好记录的纹理。

图5A。在区域2中的方解石中向{0001}，{11-20}和{10-10}的散射极点。

图5B。散落的极点图显示了在区域2中的条形中的{100}，{010}和{001}的极点。

结论

由于碳酸盐矿物的光束敏感性和纳加中的层的层，基于EBSD的壳结构分析特别困难。仅少数对公开文献中存在的文学珍珠岩的成功研究，以及几乎肯定需要全面的分析后数据过滤，以暴露珍珠层的复杂结构。

本文已经证明了极端敏感性和高速的结合如何基于对称CMOS的EBSD检测器为研究生物碳化样品提供技术突破。此处描述了两个例子，其中通过亚100nm分辨率研究了普通贻贝（Mytilus Edulis）中的方解石界面的大面积。可以在不到3毫秒的少于3毫秒内收集和索引优异的衍射图，从而实现损坏分析，具有出色的索引命中率。所得到的相位和方向图突出了这些壳体内的复杂结构，并在这些非凡的材料中更好地了解对孪晶，微节纹理和详细结构。欧洲杯足球竞彩

参考和进一步阅读

1. Mayer，G.（2005）。欧洲杯线上买球科学，310,44-47
2. Schmahl W.W.等等。（2009）。粒子和粒子系统表征，25,474-478
3. Perez-Huerta，A.等。（2008），矿物学杂志，72,563-568
4. Griesshaber，E.等人。（2013）。Acta Biomaterialia，9,9492-9502
5. 

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