基于CCD的EBSD探测器大约15年前在商业上获得,因此EBSD系统的实时采集速度逐渐增加。基于CCD的基于CCD的探测器现在能够以每秒超过1500个模式(PPS)的令人难以置信的速率获取衍射模式。然而,这种速度以一个价格:速率通过极端像素箱获得,640 x 480像素摄像头的图案降至40 x 30像素。结果,可以影响所得数据的质量。
对称检测器利用定制的CMOS传感器,并消除了对极端像素箱的需求以获得高采集速率。获得超过3000pps的最高速度,以相对高的图案分辨率为156×128像素获得。实际上,可以在超过500pps的速度下收集和索引622×512的像素图案。附加模式信息提供了具有增强的命中率,更好的相位辨别和角度分辨率相当大的改进的益处。
本文描述了这种模式细节和速度的独特组合的效果:对称性优势。
模式分辨率的影响
与传统的基于ccd的检测器相比基于对称CMOS的EBSD检测器以完全不同的方式运作。事实上,不同的模式分辨率并不会对采集速度产生重大影响:这意味着可以在极快的速度下获取高分辨率的模式,而传统的基于ccd的探测器无法做到这一点。
例如,图1显示了在1244 x 1024像素的全分辨率下,使用Symmetry检测器从双相不锈钢样品中获得的图案。当速度从10pps增加到250pps时,百万像素的细节仍然保留,尽管模式变得更嘈杂。
图1所示。以全分辨率(1244 x 1024像素)从双相不锈钢在~ 10na探针电流采集EBSPs。左:10pps,中:100pps,右:250pps。
实际上,允许软件在更短的时间内处理和索引每个图案是降低图案分辨率的唯一原因,对称性的全部1244 x 1024像素。降低模式尺寸到156 x 128像素允许阿兹特克®在小于300µs的时间内,即在3000 pps以上的速度下进行频带检测、背景校正和索引。然而,即使是这种分辨率的模式也包含重要的细节,如图2所示。
来自基于CCD的探测器的重箱图案,如图2(左)所示,即使从诸如Ni基超合金等相当容易的材料,也具有kikuchi带。对于大量变形的样品或更复杂的材料,图案质量变得非常差,使得索引命中率可大大降低。欧洲杯足球竞彩这导致了模式的平均方法的开发,以抵消这个问题,有效地平滑数据,然后在像素刻度上丢失信息。此外,使用对称检测器获得的等同图案具有超过16个像素的像素超过16倍,并且在大约一半的时间内获得。此外,频带边缘清楚地定义,结果,在击球率和解决方案的角度精度方面大大提高了索引过程。益处还扩展到更复杂的样品,允许在高采集速度下出色的索引,而无需求助于模式平均方法。
图2。以最大采集速率(束电流10na)采集镍基高温合金的EBSPs。左快速ccd探测器(40 x 30像素,1580pps)。右-对称CMOS探测器(156 x 128像素,3000 pps)。
例子
第一个例子清楚地显示了高模式分辨率的好处,部分再结晶的镍基高温合金样品。使用3000 pps(99.2%命中率)的对称检测器和1580 pps(94.5%命中率)的传统ccd检测器对同一样品进行检测。两种扫描的分析条件大致相同。
图3显示了两种分析的Kernel Average Misorientation (KAM)地图。这些地图表示每个像素周围方向的局部变化,可能是由于与每次测量相关的方向“噪声”或样本变形。这两幅图具有相同的比例尺(见插图),表明使用对称探测器测量的KAM值始终比使用传统的基于ccd的探测器得到的低得多。
图3。来自基于Ni的超合金样品的分析的内核平均误导(KAM)地图。基于CCD的探测器1580 PPS,右对称CMOS探测器,3000 pps。两个刻度都是相同的,显示0到2°的变化。
在图4中,对这两个映射的值进行了更详细的比较。更高模式的细节对称CMOS探测器显然导致了数据的角精度显著提高,意味着锦值降低0.62°(CCD)到0.16°(对称互补金属氧化物半导体),和一个类似的增强的方差数据集(0.0491提高到0.0097)。
图4。图3中显示的地图中KAM分布的比较。
当检查边界属性(特别是方向偏差旋转轴)、研究方向的微小变化(如跨位错阵列)或应用EBSD数据测量几何上必要的位错密度时,这种角度精度的显著增强将是最大的优势。
在第二个例子中,对双相不锈钢进行了研究对称CMOS检测器。这种钢经过轧制和后期热处理,导致Chi和Sigma金属间相的形成。在本例中,采集速度设置为493 pps,命中率为99.7%,检测器分辨率设置为622 x 512像素。
图5a为分析区相图,图5b为奥氏体相的晶粒相对取向分布(GROD)图。在GROD地图中,每个纹理中的每个像素都根据其偏离该纹理的平均方向的方向进行着色,从而得到一个表示样本内部变形区域的地图。该图谱显示了靠近边界和与表面划痕相关的局部取向变化区域,也显示了金属间化合物相对应的三重结合处的变形区域。红线表示横过单个晶粒并向变形区方向的样条,沿该样条方向的变化如图5c所示。现在很明显,数据的角度精度大大低于0.1°,可以分辨微小的0.05°方向变化,但采集速度通常与大量装箱的ebsp相关。
图5。热处理双相钢的相图。以493 pps采集622 x 512像素分辨率的图像。蓝奥氏体,红铁素体,绿西格玛,黄赤。
图5 b。同一区域颗粒相对方位分布图。颜色刻度范围从0到1°。红线表示如图5c所示的样条。
图5C。在图5b中,相对于起始点,沿样条方向偏移的剖面。
结论
本文已经证明了在传统的基于CCD的探测器上使用基于CMOS的对称检测器的最显着益处。即使以无与伦比的采集速度,对称检测器也能够收集具有高像素分辨率模式的衍射图案。这允许改善命中率,角度分辨率和相位辨别。上述实施例表明,可以在超过3000pps的速度下成功确定小于0.5°的边界,而在约500pps的速度下的速度更高的分辨率图案允许取向变化低至0.05°。
这些信息已经从牛津仪器纳米分析提供的材料中获得,审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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