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差示扫描量热法(DSC)的种类

图片来源:salphaspirit / Shutterstock.com

差示扫描量热计,或DSCs,有广泛的用途,是学术和工业实验室中发现的最普遍的量热计类型之一。

DSCs原理

dsc广泛应用于科学领域和工业领域,并采用了一种多用途的方法,可用于测量各种性质,包括熔化温度、熔化热、熔化潜热、反应能、反应温度、玻璃转变温度、结晶相变温度和能量,沉淀能量,沉淀温度,变性温度,氧化诱导时间,生物分子的展开焓和比热容。

它们也被广泛应用于聚合物、橡胶、药物分析、化学分析、食品、金属、液晶、电子元件、生物分子、化合物的安全筛选和氧化稳定性测试。

与其他类型的量热计相比,dsc具有一些极好的优点。除了可以测量的各种性质外,它们也是迄今为止实验室中最简单和最快的量热法之一。

它们在测量样品中释放的吸热和放热能量的变化方面非常出色,对于高分子材料尤其有用,因为它们可以很容易地测量材料的转变。欧洲杯足球竞彩

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差示扫描量热(DSC),本质上是测量有问题的样品在加热和冷却时释放或吸收的能量。DSC只能用于无腐蚀性的样品,这意味着任何含有卤素(F, Cl, Br, I等)的材料都不能使用。

如果在差示扫描量热仪中使用腐蚀性样品,无论是否是偶然,这种材料都会损坏电池,这是一个昂贵的替换(大约3000美元)。

当进行DSC样品运行时,将样品置于合适的样品固定器中并对其进行加热。该技术涉及加热样品作为温度的函数,参考材料和分析材料受到相同的温度。

随着过程的进行,样品保持器的温度随时间线性增加,随时间产生一个确定的热容。随着时间的推移,样品将经历并将经历物理转变,例如相转变,这将需要更多或更少的热量转移到样品,以保持恒定的温度。

热传递过程需要向样品传递更多或更少的热量取决于物理变化是放热过程还是吸热过程。由差示扫描量热仪确定的内do过程和放热过程的例子分别是固-液相转变和结晶过程。

将所得的DSC机器的输出是一个曲线,具有的热的量转移​​/在y轴(MW)的热流,并在x轴(℃)的温度。除了这些数据,显示的波峰和波谷,以显示各种吸热和放热转变,它们分别曲线也可以被用于计算使用下式转变的焓:

ΔH= KA

ΔH是跃迁焓,K是量热常数,A是曲线下的面积。量热常数因仪器的不同而不同,但只要在同一台DSC机上产生不同的结果,它将是相对的,没有差异。

热流DSC

热流DSCs是实验室中最常见的类型之一。在热流测量中,DSC直接测量进入和离开样品的热量。量热计使用反馈回路来保持材料内的温度恒定,并根据已知的标准测量所需的功率。

在这些方法中样品支架通常是一个铝锅,参考运行只涉及锅(有时氧化铝样品可以用作参考材料而不是锅)。欧洲杯足球竞彩如果你想精确控制温度,并给出准确的焓和热容测量,这种方法是有用的。

用于使用热流DSC是如下工作了一个样本一般方程:

(dq / dt) p = dH / dt

其中dq/dt是加热速率,dH/dt是mcal尺度上测量的热流量。

使用这个公式,样品之间的差被测量和参考材料可以使用下面的公式求出:

ΔdH/dt = (dH/dt)样本- (dH/dt)参考

热流DSC

DSCs的工作原理是测量样品和参考材料之间的温度变化或热流,并根据校准数据计算热流。在整个分析过程中,样品的温度在熔化时没有变化,但参考物质继续线性增加。

在这个过程中,样品在熔化完成之前不会改变温度,这个过程允许两个样品相互比较。

传感器区域连接到热电偶上,甚至可以集成为热电偶本身的一部分。这种方法对小的变化不太敏感,通常产生的结果比热流的结果更不准确。

高压DSC (HP-DSC)

高压DSC(HP-DSC),在四个特殊情况下使用。第一种是在氧化稳定性测试,在一个正常的DSC机大气压力可能是不方便的,并导致过程中采取了太多的时间。第二种情况是当一个反应形成的甲醇或水作为副产物,并且随后使样品泡沫。使用较高的压力抑制了泡沫,并且使分子重悬回到溶液。

第三种情况是样品的反应动力学受到压力变化(和波动)的影响。在这些情况下,使用HP-DSC可以使压力保持恒定并得到控制。

最后一种情况是当样品的转变对压力敏感时。例如沸点在压力下升高,以及材料的玻璃化转变(Tg)。运行HP-DSC允许用户研究这些转变和沸点,它还允许用户计算样品的蒸汽压。

紫外线DSC(UV-DSC)

紫外DSC (UV-DSC),又称photo-DSC,是一种适用于样品暴露在紫外线下的DSC仪器。为了实现这一点,机器使用了各种光源,包括汞蒸气灯,或发光二极管(led)来产生紫外线,并可以使用不同的频率和强度范围来实现。

当有问题的样品包括紫外线固化过程时,如牙科树脂、骨科骨水泥、水凝胶、油漆、涂料和粘合剂,这是一项特别有用的技术。这种方法不仅可以让用户研究固化过程的效率,还可以提供关于样品的机械强度和动力学性质的信息。

UV- dsc经常应用的另一个领域是研究可以在UV辐射下分解的化合物。这一领域广泛应用于确定储存药物的效果,聚合物中的抗氧化剂包装,食品特性,以及染料如何受阳光影响。

快速扫描DSC

快速扫描DSC是DSC技术的总称,该技术在样品上引入非常高的升温速率,以提高DSC分析的灵敏度。这种方法也可以用来捕捉动力学行为。

快速扫描DSC升温速率通常在100°C/min和300°C/min之间变化。温度的快速升高可以增强样品中的弱跃迁。随着升温速率的增加,也可以观察到制药产品中低水平的无定形材料,测量少量的天然产品,冷冻固化热固性材料,抑制聚合物的再结晶和热降解有机化合物。欧洲杯足球竞彩

调温DSC (MT-DSC)

调制温度DSC(MT-DSC),是用于在一般的许多DSC技术另一术语和当非线性加热或冷却速度被施加到样品到动力学和热力学数据分开是相关的描述的技术本身。

一般来说,这是通过应用一系列的加热或冷却步骤,然后等温保持来实现的。这个过程允许用户将数据分离成一个平衡热容曲线,该曲线显示了样品的热力学响应和等温动力学基线。这种技术还可以去除样本中的任何动力噪声。

带其他技术的DSC

与热重分析(TGA)等其他热分析技术不同,DSC并没有被广泛应用于其他分析和光谱技术,但也有一些例子。

DSC可与红外光谱(DSC- ir)结合使用,用于研究药物中演化出的溶剂,并可与质谱(DSC- ms)结合使用,用于研究外层空间物质的组成,如月球岩石和陨石。DSC还与傅里叶变换红外光谱(DSC- ftir)一起使用,观察样品在DSC运行期间的变化。

最常见的,并且是有用的,DSC的组合是与拉曼光谱。此过程包括照射所述样品与所述拉曼激光器和通常用于玻璃化转变在涉及多晶型材料,聚合再结晶,链运动的研究,以及用于氢键结合的聚合物。欧洲杯足球竞彩这种技术是最有用的中的一个作为所需的拉曼光谱仪不需要使用特殊的传输路径的细胞和没有光谱的处理。

用DSC冷却材料欧洲杯足球竞彩

虽然大部分的DSC的焦点的包围加热样品,它们也可以被用于冷却样品,并从它的熔体形成试样的热历程。它们是两种类型的用DSC机 - 控制和弹道冷却有关。

受控冷却,顾名思义,是指你希望样品以受控的方式冷却到某一温度。使用这种冷却方式,恒温变化率通常在0.1°C/min和500°C/min之间。对于某些样品,控制冷却可用于实现800°C/min的冷却过程。

另一方面,弹道冷却是指样品尽可能快地冷却。这可以通过完全切断DSC炉的电源来实现,也可以通过去除样品并将其放入液氮中来实现。

控制冷却提供了最大程度的分离重叠峰,是非常敏感的。该过程还允许等温再结晶的测定,并可以预测未测量的速率行为。

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资料来源及进一步阅读

  • 日立:https://hha.hitachi-hightech.com/en/product-range/products/thermal-analyzer-series/differential-scanning-calorimeter-dsc7000x-and-dsc7020
  • 安德森的材料欧洲杯足球竞彩
  • 弗莱明PTC(列车自动控制系统):http://www.flemingptc.co.uk/our-services/dsc-tga/
  • https://www.netzsch-thermal-analysis.com/en/landing-pages/principle-of-a-heat-flux-dsc/
  • 仪器专家公司:http://instrument-specialists.com/applications/differential-scanning-calorimetry-dsc/
  • 天祥集团:http://www.intertek.com/polymers/testing/dsc/
  • Linesis: https://www.linseis.com/ko/%EC%A0%9C%ED%92%88%EC%86%8C%EA%B0%9C/differential-scanning-calorimetry/?gclid=CjwKEAjwjPXIBRDhwICRg-DbgHISJADP6QXpJIOhz3Rhs_EozbWisMfjGH8yLMF_VxrcW5ra_KwBrBoCqsrw_wcB
  • 马尔文PANALYTICAL:http://www.malvern.com/en/products/technology/differential-scanning-calorimetry/
  • 梅特勒-托利多:http://www.mt.com/int/en/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html
  • Netzsch: https://www.netzsch-thermal-analysis.com/en/products-solutions/differential-scanning-calorimetry/
  • 粒子分析:http://particle.dk/methods-analytical-laboratory/dsc-differential-scanning-calorimetry-2/dsc-theory/
  • Rigaku: https://www.rigaku.com/products/thermal
  • Setaram: https://setaramsolutions.com/standard-solutions/calvet-calorimeters
  • 日本岛津公司:https://www.shimadzu.com/an/industries/automotive/polymer/dsc/index.html
  • 助教仪器:https://www.tainstruments.com/products/thermal-analysis/differential-scanning-calorimeters/

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利亚姆奎奇立

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利亚姆奎奇立

利亚姆·克里奇利(Liam Critchley)是一名作家和记者,专攻化学和纳米技术,拥有化学和纳米技术MChem学位和化学工程研究硕士学位。

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  • 美国心理学协会

    奎奇立利亚姆。(2021年2月26日)。差示扫描量热法(DSC)的类型。AZoM。从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=13976检索2021年8月25日。

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    奎奇立Liam》2021。差示扫描量热法(DSC)的种类.AZoM, viewed August 25 2021, //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=13976。

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