牲畜饲料中矿物质和微量元素含量分析

本文研究Epsilon 3的功能^XLE.-台式能量色散x射线荧光光谱仪-作为分析一系列牲畜饲料中的Pb, Zn, Cu, Fe, Mn, Ca, K, Cl, S, P, Mg和Na的工具。

应用背景

的光谱仪技术是饲料工业中一种有趣的分析方法，由于其简单的样品制备和快速的同时测量元素。它使快速分析接近生产线。

仪表

使用截止截止值3进行测量^XLE.EDXRF光谱仪，配备一个高分辨率硅漂移探测器(SDD10)，一个50千伏银阳极x射线管，一个氦吹扫设施，6束过滤器，一个10位可拆卸样品更换器和一个样品旋转器。

样品制备

首先，对全饲料进行研磨，包括火鸡粉、鸡饲料、母猪饲料、豆粕、干浆和仔猪粉，以减少颗粒大小，然后与粘合剂混合，并在手动压力机的帮助下进行挤压。将5克试样施加100千牛顿的力，持续30秒。每个样品制备了五粒微丸。

测量程序

为了校准仪器，使用了一系列有机认证的标准物质，这些标准物质是用与饲料样品相同的方法制备的。欧洲杯足球竞彩对所有饲料样品，进行一次校准。采用五种不同的测量条件，每一种条件都优化了一组元素的激发，如表1所示。使用氦气或大气进行分析，每个样品的总测量时间为15分钟。图1显示了测量条件的光谱示例。

表格1。测量条件

条件	kV	µ一	测量时间(年代)	媒介	过滤器	元素
	4．5	2500	360	氦	没有一个	钠、镁
	10	509	120	氦	“透明国际”	p，s，cl
<离子束进行>	12	900	120	空气	al-shent.	K，CA.
< Cr-Co >	20.	350	150	空气	Al-thick	锰、铁
	50	160	150	空气	Ag)	铜、锌、铅

图1所示。在条件下，得到了鸡饲料中Fe和Mn的光谱。

校准结果

在表1所列条件下，牲畜饲料中锌的校正图如图2所示。标定数据如表2所示。各元素的检出下限(LLD)计算公式如下:

在那里,
S =灵敏度(cps/mg/kg)
r_b=背景计数率(cps)
t_b=实时计数时间(s)

在许多情况下，通过增加测量时间可以降低LLD。

图2。牲畜饲料颗粒中锌的校正图。

表2。校准细节(*均方根值:校准越精确，均方根值越小)

元素	浓度范围(毫克/公斤)	RMS *(毫克/公斤)	相关系数	LLD(毫克/公斤)
NA.	200 - 19600	543	0.9977	165
米	878 - 5520	195	0.9901	31
P	1000 - 11100	314.	0.9931	16
年代	1720 - 9600	383	0.9873	10
Cl	65 - 19200年	347.	0.9977	6
K	1120 - 47800	1360	0.9928	15
Ca	140 - 59700	759	0.9985.	8
m	0.2 - 246.	7	0.9950	2
菲	2.3 - 540.	17	0.9951	1
铜	0.6 - 63.3	1	0.9978	1
锌	12.5 - 190	2	0.9983.	1
Pb	0 - 47	1	0.9986.	1

准确性

饲料样品作为未知样品进行了测试，获得的结果与供应商报告的结果进行了比较，并使用替代技术确定。这样做是为了测试校准的准确性。每个样品制备5个微丸，结果以平均值±标准差(SD)表示。母猪饲料和鸡饲料的结果见表3。

表3。鸡饲料(上)和母猪饲料(下)样品的准确性结果。

元素	鸡饲料平均浓度±SD（mg / kg）	报告的浓度（mg / kg）	相对偏差(%)
NA.	1472±130	1500	1.9
米	1586±28	1600	0.9
P	5381±59	5500	2．2
年代	2760±268	N/A	N/A
Cl	1537±21	N/A	N/A
K	7519±42	7500	0.3
Ca	8257±102	8400.	1.7
m	83±3.	89	6.7
菲	211±3	192	9.9
铜	14±1	15	6.7
锌	83±5.	84	0.8
Pb	2.8±0.1	N/A	N/A

元素	平均浓度±SD (mg/kg)	报告的浓度（mg / kg）	相对偏差(%)
NA.	2372±97	2500	5．1
米	1780±20.	2000	11
P	4485±77.	5000	10.3
年代	2084±21	N/A	N/A
Cl	3447±50	6700	48.6
K	6919±48.	6800	1.8
Ca	9456±135	9400	0.6
m	81±4	85	4．3
菲	259±10.	273	5
铜	15±0.3	16	7
锌	108±4	109.	1.1
Pb	2.2±0.2	N/A	N/A

精度

一个压样连续测量5次，以检验重复性。表4显示了火鸡餐样品的平均浓度、RMS(1标准差)和重复测量的相对RMS。结果表明，该方法具有良好的精度。

表4。压制颗粒火鸡餐样品的重复性试验结果(n=5)

元素	平均浓度(毫克/公斤)	RMS(毫克/公斤)	相对均方根(%)
NA.	1727	72	4．2
米	2265	19	0.8
P	7294	7	0.1
年代	3161	11	0.3
Cl	2495	6	0.2
K	10659	67	0.6
Ca	9751	37	0.4
m	94	1	1.1
菲	149	1	0.7
铜	29	1	3．4
锌	91	1	1.1
Pb	1.8	0.2	11

结论

以上数据清楚地表明ε3^XLE.x荧光光谱仪适用于使用单一校准的分析研究许多牲畜饲料中的各种矿物质和微量元素，并仅服用15分钟。可重复性结果表明了ε3的鲁棒性和稳定性^XLE.．良好的探测器分辨率、高灵敏度和强大的软件反褶积模型有助于结果的精度和准确性。

这些信息已经从Malvern Panalytical提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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