这篇文章展示了3XLE台式XRF光谱仪是适用于作为松散粉末或压片制备的婴儿谷物分析钠,镁,磷,钙,锰,铁,锌,Cl和K中的元素。
仪器
AGydF4y2BaPanalyticalε3XLEEDXRF光谱仪用于进行该测量。此光谱仪装备有高分辨率的SDD-10检测器,50千伏3毫安铑阳极型X射线管,氦气吹扫,旋转,6个过滤器和一个10位的可移除样品转换。
标准
本研究使用了一套8个婴儿谷物粉标准,包括Na、Mg、P、Ca、Mn、Fe、Zn、Cl和K。以前使用电位法测定(Cl)和ICP-AES(所有其他元素)测定元素浓度。
样品制备
压球
从每个标准的A7.5克样品一起使用自动赫尔佐格HTP 40按与40毫米WC压力模,以防止铁污染在5或10吨(高脂肪或植物含量,分别地)压90秒。
松散的粉末
接着,各6克样品转移到与支撑箔高传输的Prolene(4微米)组装一个(P1)样品杯。然后,所有的粉末轻轻一戳手工具压缩。
测量过程
如表1所示,使用了四种不同的范围优化测量条件。所有分析均在氦/空气环境中进行,总计数时间为15分钟。的区域的感兴趣使用(ROI)方法来测量的Mg和Na的强度,而用完全去卷积谱测量的所有其他元素。
表1。测量条件
健康)状况 |
kV |
μA |
测量时间(s) |
中等的 |
筛选 |
元素 |
< F-Si > |
5. |
3000 |
600 |
氦 |
没有一个 |
钠、镁、P |
|
12. |
1250. |
120. |
空气 |
Al-thin |
Cl, K, Ca |
<铬 - 钴> |
20. |
360. |
120. |
空气 |
Al-thick |
锰、铁 |
<镍钼> |
50. |
170. |
60. |
空气 |
AG |
锌 |
校准结果
标准物一式三份地测定。对于K和Na校准曲线示于图1至被化学浓度和测量的强度之间观察4.一种良好的相关性。两种制备方法的检出限(LLD)和校准数据总结在表2中。
表2。压制小球和松散粉末校准结果
复合 |
浓度范围(mg/100 g) |
RMS *(毫克/ 100克) |
相关性 |
LLD (3σ) (mg/100 g,适用。时间) |
压片 |
散粉 |
压片 |
散粉 |
压片 |
散粉 |
Na |
6.00 - 276.50 |
14.28 |
17.62 |
0.9908 |
0.9867 |
14.3 |
71.4 |
毫克 |
16.00 - 137.50 |
7.79 |
7.13 |
0.9837 |
0.9864 |
5.0 |
25.0 |
P. |
119.50 - 557.50 |
13.93 |
16.87 |
0.9955 |
0.9934 |
2.0 |
2.5 |
CL. |
24.50 - 454.00 |
15.20 |
14.17 |
0.9958. |
0.9964 |
2.0 |
2.0 |
K. |
84.00 - 942.50 |
17.96 |
19.61 |
0.9977 |
0.9973 |
2.0 |
2.0 |
加利福尼亚州 |
163.50 - 629.00 |
18.26 |
22.10 |
0.9931 |
0.9899 |
1.2 |
1.2 |
锰 |
0.13 - 3.40 |
0.07 |
0.06 |
0.9978 |
0.9980 |
0.2 |
0.2 |
Fe. |
4.36 - 26.30 |
0.97 |
1.06 |
0.9895 |
0.9872 |
0.2 |
0.2 |
锌 |
1.26 - 5.45 |
0.52 |
0.74 |
0.9379 |
0.8697 |
0.2 |
0.2 |
* RMS(均方根)是回归质量的指标。校准越精确,均方根值就越小。
图1。压丸中钠的校准图。
图2。松散粉末中钠的校准图。
图3。压丸中K的校准图。
图4。松散粉末中K的校准图。
精度
为了测试仪器的稳定性,一个造粒试样反复进行20次测量。表3示出了平均浓度,相对RMS,并且重复测量的RMS(1σ)。所有元件产生的相对RMS值<1.65%,除了锰,由于其浓度低,其中计数率的统计中起主要作用。
复合 |
平均浓度(mg/ 100g) |
RMS (mg/ 100 g) |
Rel。RMS (%) |
Na |
194.79 |
2.35 |
1.21 |
毫克 |
63.15 |
0.63 |
1.00 |
P. |
414.62 |
1.24 |
0.30 |
CL. |
438.20 |
2.31 |
0.53 |
K. |
671.67 |
1.55 |
0.23 |
加利福尼亚州 |
641.14 |
1.49 |
0.23 |
锰 |
0.15 |
0.02 |
16.53 |
Fe. |
6.54 |
0.05 |
0.69 |
锌 |
3.47 |
0.06 |
1.61 |
结论
提供的数据显示,ε3XLE适用于婴儿谷类样品的快速分析。在松散粉末和压丸制剂之间只有轻微的差异。
重复性实验结果表明了Epsilon 3的鲁棒性和稳定性XLE.高灵敏度,高检测分辨率和强大的软件去卷积模型的结合,导致这一结果的精度和准确性。
此信息已被采购,从Malvern analytical提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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