国际食品法典要求谷物中铅的最高含量不超过0.2毫克/公斤(国际食品法典标准193-1995)。本文研究Epsilon 3的功能XLE一种台式能量色散x射线荧光光谱仪作为检测小麦面条中铅的工具。XRF技术是一种有趣的食品工业分析方法,因为涉及简单的样品制备,加上元素的快速测量。它使分析接近生产线。
仪表
测量结果用一个简单的方法记录下来泛解析ε3XLEx荧光光谱仪。这些仪器配备了一个50千伏银阳极x射线管,一个氦设备,6束滤波器,一个高分辨率SDD超硅漂移检测器,10位可拆卸样品更换器和样品旋转器。
样品制备
用球磨机(Retsch MM400)将面条磨成细粉。为了制作校准样品,将已知量的铅添加到5克细面条粉末样品中。然后将样品转移到带有3.6微米厚聚酯薄膜的散粉样品杯中。
测量程序
用5个定标样品进行定标。表1为测量铅的测量条件。使用空气气氛进行分析,每个样品的总测量时间为15分钟。用Lα和Lβ线的强度计算感兴趣区域(ROI)来测量铅的强度。图1显示了其中一个校准样品的光谱。
表1。测量条件
条件 |
千伏 |
µ一 |
媒介 |
过滤器 |
米亚斯。时间(s) |
元素 |
|
50 |
200 |
空气 |
Ag) |
900 |
Pb |
图1所示。放大使用该条件获得的面条中铅的光谱<尼莫>
校准结果
如图2所示为应用表1所示条件下面条中铅的标定图。化学浓度和测量强度之间的良好相关性由校准图显示。面条样品的标定数据如表2所示。
图2。面条含铅量校正图。
表2。校准细节
元素 |
浓度范围(毫克/公斤) |
RMS *(毫克/公斤) |
相关 |
LLD(毫克/公斤) |
Pb |
0 - 100 |
0.28 |
0.9999 |
0.06 |
(*RMS:最精确的校准具有较小的RMS值)
精确
为了测试重复性,将2 mg/kg校准样品作为未知样品连续测量10次。表3显示了铅重复测量的平均浓度、RMS(1西格玛标准偏差)和相对RMS。10次测量的单独结果如图3所示。结果表明,该方法具有良好的精度。
表3。面条中铅的重复性测试结果
元素 |
浓缩的平均水平。(毫克/公斤) |
RMS(毫克/公斤) |
雷尔。RMS(%) |
Pb |
2.4 |
0.04 |
1.6 |
图3。可重复性结果的图形表示。
结论
本文中提供的数据清楚地表明ε3XLEx荧光光谱仪是分析小麦面条中铅的合适工具,检测限符合食品法典规定,分析时间为15分钟。
重复性结果证明了ε3的鲁棒性和稳定性XLE. 卓越的探测器分辨率加上高灵敏度和强大的软件,有助于提高结果的精度和准确性。
这些信息已经从Malvern Panalytical提供的材料中获得,审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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