本文研究了ε1 - 台式能量分散X射线荧光(XRF)光谱仪的能力 - 用于分析作为松散粉末制备的奶粉中的Zn,Cu,Fe,Mn,Ca,K,Cl和P元素。简单的样品制备方法与同时和快速测量元件一起可以使XRF技术成为食品工业的可行分析方法。它使样本分析能够接近生产线。
仪器
一个EPSILON 1 EDXRF光谱仪用于进行测量。该光谱仪配有高分辨率硅漂移检测器,6个过滤器和50kV银X射线阳极管。EPSILON 1软件用于自动处理数据。
标准和样品制备
将几种内部奶粉标准与CRM奶粉标准品一起制备为松散的粉末样品(6g)进行分析。
测量程序
如表1所示,两种测量条件用于分析标准品中的Cl,K,Ca,P,Cu,Zn,Fe和Mn元素。所需的总测量时间仅为每标准5分钟。一种这种这种乳粉标准的XRF光谱如图1所示。
表格1。测量条件
元素 |
kv. |
μA. |
中等的 |
筛选 |
测量。时间(s) |
ca,cl,k,p |
15. |
300 |
空气 |
薄al. |
120. |
Cu,Fe,Mn,Zn |
30. |
110. |
空气 |
厚实的人 |
180. |
图1。NIST1549奶粉标准的XRF谱。
校准结果
奶粉中Ca和Cl的校准图分别如图2和3所示。图表揭示了测量的强度和浓度之间的非常好的相关性。详细的校准结果总结在表2中。根均方(RMS)值等于1σ标准偏差。表2显示了检测限制(LLD)。
图2。奶粉中Ca的校准图。
图3。乳粉中Cl的校准图。
表2。校准细节
元素 |
浓度范围(Mg / 100g) |
rms *(mg / 100 g) |
相关性 |
LLD(mg / 100 g) |
P. |
211 - 1110 |
21.5. |
0.9983 |
8.6 |
CI. |
276 - 1120. |
31.8. |
0.9954. |
2.0 |
K. |
416 - 1860年 |
28.1. |
0.9988 |
0.8 |
加利福尼亚州 |
278 - 1360. |
27.6 |
0.9980. |
0.5 |
m |
0.0063 - 4.9 |
0.042 |
0.9995 |
0.06 |
Fe. |
0.18 - 17.6 |
0.32 |
0.9976. |
0.05 |
铜 |
0.026 - 1.98 |
0.060 |
0.9924 |
0.03 |
Zn. |
3.6 - 15.1. |
0.14 |
0.9987. |
0.05 |
(* RMS:更精确的校准具有较小的rms值)
精确
为了测试仪器的精度,连续6天每天测量奶粉样品。表3显示了平均浓度和RMS值。所有元素都证明了出色的可重复性。Cu和Mn的高相对RMS值是乳粉样品中这些元素非常低浓度的结果。
表3。使用牛奶粉样品,可重复性导致6天
元素 |
平均浓度。(mg / 100 g) |
rms(mg / 100 g) |
rel。rms(%) |
P. |
234. |
3.8 |
1.6 |
CI. |
275. |
5.3 |
1.9 |
K. |
434. |
3.6 |
0.8 |
加利福尼亚州 |
363. |
2.8 |
0.8 |
m |
0.03 |
0.014 |
39. |
Fe. |
5.1 |
0.24 |
4.8 |
铜 |
0.21 |
0.03 |
12.5 |
Zn. |
3.7 |
0.1 |
2.9 |
结论
结果清楚地表明了优异的能力EPSILON 1 EDXRF光谱仪为了快速分析牛奶粉。硅漂移探测器的灵敏度和高分辨率,与强大的软件解卷积算法组合可以使可以量化奶粉生产中的重要元素。
简单的样品制备以及同时和快速测量的元素可以使Epsilon 1非常适合于食品工业的串联分析。此外,测量的可重复性表明,Epsilon 1是用于以松散的粉末形式分析乳粉的理想仪器。
此信息已被采购,从Malvern analytical提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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