使用Lorentz接触共振来确定混合聚合物的粘弹性行为

通过扫描探针显微镜（SPM）测量机械性能的可能性是巨大的目标，因为该领域在过去二十年中已经前进了。已经介绍了不同的测量方法，但可靠地提供明确提供明确的机械性能对比，特别是对于含有材料或聚合物的柔软物质，仍然难以捉摸。欧洲杯足球竞彩

相成像，其中监测响应和悬臂驱动之间的相位的差异，可能是最常见的SPM方法，以提供由于机械性能而提供对比度。然而，通过众所周知的工件困扰，包括具有多个机械性质复杂的相移和对比反转，例如粘附，刚度和耗散。

接触共振(CR)已经发展成为一种测量表面力学性能的稳健方法，并在最近扩展到粘弹性材料的探测欧洲杯足球竞彩¹．在接触共振中，AFM悬臂梁与样品接触，并在垂直于衬底的方向上以小幅度振荡。针尖-样品触点可以通过样品或针尖来触发。

对比对表面力学性能的敏感性是基于CR频率和质量因子Q随尖端试样刚度和阻尼的变化而变化的原理，如图1所示。因此，如果在不同的材料上监测接触共振峰的频率(蓝色)和质量因子(红色)，则可以监测材料的阻尼(耗散)和刚度。欧洲杯足球竞彩

图1所示。一个样本接触共振调谐显示相关参数的CR频率和质量因子来区分粘弹性特性。

由于这些发展，ANASYS仪器介绍洛伦兹接触共振(LCR)，探针与样品的接触是由探针末端的磁场驱动的。

Lorentz力，由于外部电场和磁场引起的点电磁场所经历的电磁力在该技术的核心处，提供了通过使用压电致动的标准接触谐振方法来提供许多关键优势，以便致动尖端样品触点。LCR的优点包括：

1。清洁接触共振谱。图2将压电驱动CR光谱（A）与LCR光谱（B）进行比较，其中Lorentz驱动曲调显示了具有增强的信噪比的清洁光谱。

2.快速大范围扫描。现在可以一次性收集多个悬臂梁弯曲和扭转模态的频率扫描(图2b)，这是快速且容易测量的;一个典型的2兆赫扫描悬臂只需要20秒。

3.进入各种悬臂运动。使用具有双臂悬臂设计的Thermalever™探针允许除标准弯曲模式外，包括非对称弯曲和扭转模式，包括不对称弯曲和扭转模式，提供新的与提供分化和对比的表面的新频道。

图2。压电驱动的接触式谐振调谐(A)和洛伦兹调谐(b)，在洛伦兹调谐中显示出清晰的频谱和改进的信噪比。

ThermaLever探头的第一自由空气模态和第二弯曲模态与传统单梁式悬臂梁的模态相似(图3)。

当悬臂梁的左右臂经历不耦合运动时，就会产生不对称的弯曲模态(下图)。扭转模态被认为是一种结合了悬臂端不对称弯曲和悬臂端摇摆的更可测量的协调技术。

图3。两臂可以表现出多种运动，从而产生多种振动模式的热中子束。展示了两个手臂的不同动作。

本文描述了LCR在基于聚合物材料阻尼(粘性)和刚度(弹性)特性的成功分级中的应用，以及它快速、干净地扫过多个悬臂模态以选择最敏感模态的能力。欧洲杯足球竞彩

在每个示例中，检查质量因数和频率峰值位置以提供每种材料的刚度和耗散的排序，然后与DMA *测量的批量宏观存储和丢失模数（E'和E“）进行比较。

热塑性塑料

LCR应用于由聚丙烯、聚乙烯和聚苯乙烯组成的三聚合物共混物(重量分别为60%/20%/20%)，an200 Thermalever探针(弹簧常数~0.5-3 N/m)。如图4b所示，共混物的AFM图像显示了通过形态区分三种材料的可能性，其中PE为亮黄色区域，PP为基体材料，PS位于左侧的大圆形区域。欧洲杯足球竞彩图4a显示了电感电容电阻测量光谱其中，PP畴为蓝色，PE畴为红色，PS畴为绿色欧洲杯足球竞彩。

LCR谱显示了四个特征峰，其中第一个峰(F1)和第四个峰(F4)分别位于380 kHz和1600-1900 kHz，分别被识别为第一和第二弯曲模态。在420 kHz处的第二峰(F2)为非对称弯曲模态，在800-1050 kHz处的第三峰(F3)为扭转模态。

在第一模态和第二模态(F1和F4)中，可以很容易地观察到三种聚合物材料之欧洲杯足球竞彩间的差异。非对称弯曲模态(F2)没有分化，而扭转模态(F3)在950 kHz的键峰分化也不大。

将第一模态(F1)归一化后的频率峰值位置用聚合物存储模量绘制在图5中，显示出三种材料在第一模态和第二模态(浅蓝色和深蓝色圆)的异常差异。欧洲杯足球竞彩

将LCR谱与传统压电激励下的接触谐振谱进行了比较²在2点法中收集^3.由红色三角形或收集整个曲调的方法标记^4.，标有橙色三角形。注意，聚合物材料通过LCR的分化显示，通过用压电的方法收集的接触谐振的显着显影。欧洲杯足球竞彩

图4。LCR光谱(a)和AFM高度图像(b)显示PP矩阵上单个点的光谱(蓝色)，PE为红色，PS为绿色。

另外，扭转(黄色)和非对称弯曲(绿色)两种悬臂模态的灵敏度较低。

不对称弯曲模态通常不涉及任何尖端运动，因此通常对垂直、纵向或横向刚度最不敏感。扭转模态通常表现出对横向刚度的敏感性，在这种情况下，三种材料之间没有明显的差异。欧洲杯足球竞彩

图5。将各种模态的归一化频率峰值位置与PE、PP、PS的存储模量进行比较。LCR收集的第一和第二弯曲模态提供了对材料最好的区分。欧洲杯足球竞彩

图6。所有模式的质量因数与PP, PE和PS的灵敏度进行比较。

其次，研究了模态灵敏度对聚合物损耗模量的影响，发现模态灵敏度与聚合物损耗模量成反比。

然后将接触共振曲线与阻尼单谐振子模型进行拟合，以提取每个模态的质量因子。由于从接触共振数据计算损耗模量涉及到质量因子数据和频率，因此不可能直接与损耗模量进行比较。

因此，如图6所示为质量因子与损耗模量的关系，以便比较不同的模态灵敏度。

在图6中，不同模态的质量因子与材料损耗模量进行了比较，其中包括由常规压电驱动触点共振数据测量的质量因子。不对称弯曲(绿色圈)表现出较差的灵敏度，而第一模态(浅蓝色圈)、第二模态(深蓝色圈)和扭转模态(黄色圈)的其他LCR模态对PS和PE的区分较强。

聚丙烯的识别结果混杂，在第一模态下聚丙烯的质量因子低于聚乙烯，而在第二模态和扭转模态下聚丙烯的质量因子与聚乙烯相似。在LCR结果中显示了与压电触点共振测量(红色和橙色三角形)中测量的质量因子相似的灵敏度。

弹性体混合

用AN200 Thermalever探针对聚丙烯和溴化聚(异丁烯-对甲基苯乙烯)[BIMS]弹性体进行LCR测量，结果如图7所示。

共混物形貌的AFM图像显示了PP基体中小于1µm大小的弹性体畴，如图7b所示。在PP(蓝色点)和弹性体(红色点)上测量所收集的LCR光谱(图7a)显示了广泛的光谱特征。280 ~ 400 kHz处的峰值为第一弯曲模态(f1)， 440khz处的尖峰为非对称弯曲模态(f2)， ~1000 kHz处的尖峰为扭转模态(f3)， 1600 ~ 1800 kHz处的峰值为第二弯曲模态(f4)。

图7。LCR光谱（A）和AFM高度图像（B）显示在红色的蓝色和弹性体域中PP矩阵上的个体点的光谱。

在弹性体和PP之间的LCR光谱中，可以迅速观察到许多显著的差异。弹性体的峰值出现在明显低于PP相应峰值的频率上，这反映了弹性体的存储模量比PP低得多。

两个箭头分别表示PP(蓝色光谱)和弹性体(红色光谱)在第一次弯曲(f1)和第二次弯曲(f4)中的峰。此外，弹性体是一种严重阻尼材料，具有极高的损耗模量，与PP中的对应峰相比，其单个峰的质量因子较低。

表1。(A) PP频率比:各种模态弹性体频率;(B) PP质量因子比值:弹性体各模式质量因子比值。

A.
F1（第一弯曲）	1.57
f2(非对称弯曲)	1
f3(扭转)	1
f4(第二弯曲)	1.03
B.
F1（第一弯曲）	2.54
f2(非对称弯曲)	1.66
f3(扭转)	0.37
f4(第二弯曲)	1

表1 (可在完整的白皮书)显示在不同模式下聚丙烯频率与弹性体频率之比的比较。与三聚合物共混物的情况相似，两种材料的第2阶弯曲(f4)和第1阶弯曲(f1)模态的灵敏度最高，而扭转模态和非对称模态的灵敏度较低。欧洲杯足球竞彩

下载白皮书全文获取更多信息

表1列出了不同模式下PP质量因子与弹性体质量因子的比值。该数据与材料的阻尼(损耗模量)有关，并在非对称弯曲模态和第一弯曲模态下显示出两种材料之间异常的灵敏度。欧洲杯足球竞彩二阶弯曲模态灵敏度较弱。

结论

在这篇文章中,电感电容电阻测量用于有效区分含共混物弹性体和热塑性塑料共混物的阻尼和刚度。

LCR提供了一种强大的方法，可以可靠地比较纳米级空间分辨率的各种粘弹性材料，并将这些性质与地形和结构特征相关联。可以进一步检查单个LCR光谱峰的质量因素和频率，以提供有关材料的阻尼和刚度的相关信息。使用LCR提供的磁致动力，通过悬臂振动模式宽爆发的清洁和快速调整的能力使得能够即时访问多个途径进行歧视。

这些研究结果突出了LCR作为纳米级表征方法的承诺，以实现各种材料特性的真正分化。

参考文献

1. Yuya，P.A .;D.C.Hurley;特纳，j。A.，接触共振原子力显微镜显微镜，用于粘弹性。应用物理压电驱动杂志CHINESE²2008,104（7）。

2.Yablon, d . g .;格拉博夫斯基,j .;Killgore j.p.;赫尔利特区;Proksch r;邹亚平，用接触共振原子力显微镜研究聚烯烃共混物的粘弹性特性。高分子学报，2012,45(10)，4363-4370。

3. Gannepalli，a .;Yablon, d . g .;Tsou，a .;Proksch，R.，纳米级弹性和耗散的接触谐振成像。纳米技术2011,22,355705.Jesse，S。卡里宁,美国诉;Proksch r;Baddorf, a p;张志强，张志强，张志强，纳米尺度能量耗散扫描探针显微镜的能带激发方法。纳米技术2007,18,435503。

4.杰西,美国;卡里宁,美国诉;Proksch r;Baddorf, a p;张志强，张志强，张志强，纳米尺度能量耗散扫描探针显微镜的能带激发方法。纳米技术2007,18,435503。

*注意用E '和E "的时间-温度叠加值进行比较。时间温度叠加调节是重要的，因为宏观DMA测量通常在低频(例如1-10Hz)，而接触共振测量在频率非常高的6-9个数量级(kHz)。

这些信息来源于布鲁克纳米表面公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩有关此来源的更多信息，请访问力量纳米表面。