XPS用高能单色X射线源

在复杂材料的分析中，重叠的光电子谱线和俄歇特征是一个常见的问题。由于在光谱中引入X射线卫星，切换到消色差Mg X射线源的标准方法可能变得不可取。欧洲杯足球竞彩

这篇文章展示了如何利用奎托斯的理论激发无卫星光谱自动单色Ag LαX射线源明确确定Ni/Co/Mn合金的氧化状态。

介绍

XPS通常用于分析复杂材料，从而能够定量测定表面化学物质。金属化合物和合金的表面分析是一个关键的应用领域。欧洲杯足球竞彩这些材料的XPS分析的一个有用特征是有可能研究金属的氧化状态并量化表面物种。不幸的是，这种类型的分析常常受到光谱中重叠光电子线和俄歇特征的影响，当合金具有几种不同的金属成分时，这种情况比较常见。

镍/钴/锰合金的XPS分析就是出现这种问题的一个例子。图1和图2显示了Al Kα单色高分辨率Co 2p和Mn 2p光谱。不幸的是，钴和镍俄歇线与光电子峰的强烈重叠使这些光谱复杂化。螺旋特征的存在限制了表面成分的精确定量。此外，它们的存在可能导致错误地分配Co和Mn表面氧化状态。

图1。使用铝单色X射线源记录的Co 2p光谱。

图2。使用铝单色X射线源记录Mn 2p光谱。

切换到不同的X射线源是缓解俄歇特征和光电子线重叠问题的标准方法。许多仪器配备了消色差铝和镁双阳极X射线源以及铝单色源。从Al单色X射线源（1486.6 eV）切换到Mg消色差X射线源（1253.3 eV）是一件简单的事情，因此相对于光电子线移动俄歇线233 eV。然而，引进X射线卫星是所有消色差光源的固有特性，是这种方法的一个主要缺点。

mgkα_3.和mgkα_4.与mgkα相比，X射线卫星的结合能分别低8.4和10.1ev_1,2. 总的来说，它们产生的峰值约为Mg Kα强度的12%_1,2峰然而，这种分裂的幅度意味着来自许多2p的Mg Kα3,4卫星_1/2线与2p3/2线重叠。例如，mn2p分裂为11.7ev，这足够低以放置mgkα_3,4来自MN2P的卫星_1/2mn2p下的线_3/2峰值包络。

实验

为了解决这些问题，奎托斯的银单色X射线阳极可用于记录光谱。使用该光源在2984.2eV下产生单色Ag LαX射线。图3显示了AG3D_5/2使用铝和银X射线记录的线。图4和图5显示了使用银单色X射线源记录的Co 2p和Mn 2p光谱。

图3。ag3d的比较_3/2使用铝（左）和银（右）单色X射线源记录的光谱。

图4。使用银单色X射线源记录的Co 2p光谱。

由于俄歇线的位移，当受到Ag LαX射线激发时，这些光谱的复杂性大大降低。通过直接并排比较铝和银单色源记录的Mn 2p光谱（图6），但未引入X射线卫星，可以看出这一点。去除俄歇谱线可获得易于解释的光谱。

图5。使用银单色X射线源记录Mn 2p光谱。

图6。比较使用Al（左）和Ag（右）单色X射线源记录的Mn 2p光谱。

Mn 2p光谱现在清楚地包含一个单一化学成分，其Mn 2p3/2峰位为641.0 eV–这是MnO和Mn处于+2氧化状态的特征。对Ag单激发Co 2p光谱的分析还表明存在单个Co化学成分，其Co 2p3/2峰位为780.5 eV–这是Co与Co同时处于+2氧化状态的特征。

电动X射线源配有1/3涂有Ag和2/3涂有Al的阳极。当从Al Kα切换到Ag Lα时，阳极由电机相对于灯丝移动，从而能够从阳极的Ag部分产生X射线。

如前所述，Ag LαX射线的能量为2984.2 eV，对应于4.1544Å的波长。由于该波长约为Al KαX射线波长的一半，用于单色Al KαX射线的相同石英晶体也可通过二级衍射用于Ag Lα。在不同激发源之间切换时，阳极和X射线镜位置的适当调整完全自动化。Escape数据系统自动将AXIS Supra的电动X射线镜驱动到Ag LαX射线的最佳位置。

图7。使用Ag LαX射线激发的附加核心能级，使用Al Kα无法获得这些能级。

结论

总之，相对于使用铝单色激发，改变为银单色X射线可以大大简化从Ni/Co/Mn合金表面记录的复杂光电子光谱。记录光谱时不需要引入使用消色差源产生的不需要的X射线卫星线。使用记录的光谱，现在可以正确解释合金的表面化学。对于常规分析，双Al/Ag X射线源提供了一条易于使用的附加单色X射线线。这条高能线能够激发铝无法达到的核心能级，如Si和Al 1s（更多示例参见图9），或者，如本示例所示，用于简化易于量化的表面物种的光谱。

本信息来源、审查和改编自Kratos Analytical，Ltd.提供的材料。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问奎托斯分析有限公司。