PET添加剂的制备与分析

由赛莫费雪科学材料与结构分析欧洲杯足球竞彩2017年6月14日

PET样品与几种添加剂和普通树脂混合一定的时间。当混合发生时，在集成裂隙毛细管中测量了成分/分解。然后将混合物转移到微型注塑机中，制备圆盘状试样。有了这些圆盘，聚合物熔体的流变试验随后在旋转流变仪上进行。目的是为了证明，在一个只有7克样品的微复合物中进行测试，可以用于PET和添加剂的快速筛选，并为聚合物的化学回收提供指示。

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方法

样品制备

的Thermo Scientific™HAAKE™MiniLab微型复合物用同向旋转的螺钉(图1)在270°C、螺钉转速为50转/分的条件下制备添加了添加剂的PET混合物。再循环混合15分钟。在混合过程中，在回流通道的狭缝毛细管中监测了压力降(图2)。

HAAKE MiniLab微型复合剂。

图1所示。HAAKE MiniLab微型复合剂。

HAAKE MiniLab Micro compount回流通道为裂隙毛细管，带有两个压力传感器。

图2。HAAKE MiniLab Micro compount回流通道为裂隙毛细管，带有两个压力传感器。

试样的注射成型

混合过程完成后，聚合物被直接挤压到Thermo Scientific™HAAKE™MiniJet Pro系统(图3)加热的圆柱体中，用于注射成型测试样品(20 mm Ø和1.5 mm厚度)，进行额外的流变测试。加热筒体温度为270℃，模具加热至80℃。样品在500bar的压力下注射5秒，在300bar的压力下注射5秒。

HAAKE MiniJet系统和模具。

图3。HAAKE MiniJet系统和模具。

流变测试

流变测试是在Thermo Scientific™HAAKE™MARS™流变仪上使用20 mm平行板和1.4 mm的间隙进行的，在270°C的氮气气氛下使用电加热烤箱。所有的样品都进行了振幅扫描测试，以确定线性粘弹性范围。新的测试样本用于从0.1到46赫兹的频率扫描。所有试验的变形均为0.5%，因此所有样品均处于线性粘弹性范围内的安全范围内。

Thermo Scientific™HAAKE™MARS™流变仪

图4．Thermo Scientific™HAAKE™MARS™流变仪

结果

在再循环模式下，可以通过回流通道中内置的两个压力传感器的压差来监测一段时间内的压力剖面(见图2)。在试验开始时，将材料填充到微复合剂中。这会导致压力峰值。当所有的材料都被填满并且温度达到平衡后，压力随时间的分布可以参考聚合物的反应。随着时间的推移，压力的降低表明材料发生了变化。例如，对于普通的PET，这可能是聚合物与水(水分)的反应，聚合物降解。压力的降低与PET粘度的降低是一致的。当压力随着时间的推移而增加时，这是聚酯链长度或分支增加的缩合反应的标志，这导致了更高的粘度。流变试验的样品是用在HAAKE MiniLab Micro Compounder中循环15分钟的材料制备的。最终压力值可与流变仪动态振荡试验的复粘度|η*|相关联。对于图5所示的普通PET，在加载峰值后，压降显示了PET的分解。 After 15 minutes, pressure is nearly constant with a value of approximately 18 bar. In Figure 6, the frequency sweep for the same sample indicates that the loss modulus G" is significantly higher than the storage modulus G'. The slight bumpy curve of G" is because of the fact that the phase shift δ is nearly 90° and the smallest changes have big influences on G". The complex zero shear viscosity |η*| is 200 Pas.

无添加剂PET的压力依赖性。

图5。无添加剂PET的压力依赖性。

无添加剂PET的频率扫描。

图6。无添加剂PET的频率扫描。

图7显示了1% 1,2,4-苯三羧酸二酸酐的PET经过加载峰后，压力增大，这与PET的缩合反应有关。15分钟后，压力继续增加，约为15bar。与普通PET相比，它是一个较低粘度的迹象。

1% 1,2,4-苯三羧酸酐对PET的压力依赖性。

图7。1% 1,2,4-苯三羧酸酐对PET的压力依赖性。

查看图8中相同样本的频率扫描，可以看到G'和G'越来越接近。这与低频率下大约85°的低δ有关。PET增加了弹性。低频时|η*|为150 Pas。与普通PET相比，添加剂的加入导致了较低的压力和|η*|，但另一方面添加剂引起了PET的反应。

频率扫描PET与1% 1,2,4-苯三羧酸酐。

图8。频率扫描PET与1% 1,2,4-苯三羧酸酐。

从图9中PET与1% 1,2,4-苯三羧酸酐和1%间二恶唑啉苯的压力依赖关系可以看出，压力下降，然后在加载峰值后增加。与普通PET和添加1% 1,2,4-苯三羧酸酐的化合物相比，55 bar的端压相当高。试验结束时的压力波动是由橡胶形态引起的。图10中的频率扫描显示了粘弹性材料G’和G”的共同趋势。与普通PET和1% 1,2,4-苯三羧酸酐作添加剂的化合物相比，|η*|约为2800 Pas的10倍以上。观察δ从88°在低频率到52°在高频率的变化，显示出更高的弹性行为接近交叉。这两种添加剂的混合物首先揭示了PET的分解，然后反应建立了一个新的结构。它的分子量很可能要高得多。与普通PET和含1% 1,2,4-苯三羧酸酐的化合物的测试结果相比，压力的升高和|η*|有很好的相关性。

1% 1,2,4-苯三羧酸酸酐和1%间二恶唑啉苯对PET的压力依赖性。

图9。1% 1,2,4-苯三羧酸酸酐和1%间二恶唑啉苯对PET的压力依赖性。

1% 1,2,4-苯三羧酸酐和1%间二恶唑啉苯对PET的频率扫描。

图10。1% 1,2,4-苯三羧酸酐和1%间二恶唑啉苯对PET的频率扫描。

结论

HAAKE MiniLab微复合机是筛选各种添加剂效果的合适仪器。只需要少量样品(7克)。仅通过观察压力依赖性就可以初步揭示添加剂的功能。一次测试所需的时间是合理的。如果必须做额外的流变学或其他物理测试，聚合物的转移熔化到HAAKE MiniJet Pro系统是可能的。不同的测试样品可以快速制备，并具有重复性。对分子量和分布的进一步研究，无论是通过综合流变试验，例如与GPC数据进行时间温度叠加，都可以真正建立这些假设。

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美国心理学协会
赛莫费雪科学材料与结构分析。欧洲杯足球竞彩(2019年12月05)。PET添加剂的制备与分析。AZoM。于2021年8月6日从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=14097检索。
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赛莫费雪科学材料与结构分析。欧洲杯足球竞彩“用添加剂制备和分析PET”。AZoM．2021年8月06。< //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=14097 >。
芝加哥
赛莫费雪科学材料与结构分析。欧洲杯足球竞彩“用添加剂制备和分析PET”。AZoM。//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=14097。(2021年8月6日)。
哈佛大学
赛默Fisher科学材料与结构分析。2019。欧洲杯足球竞彩PET添加剂的制备与分析．viewed september 21, //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=14097。