医疗级聚合物板材的萃取物和脱色

该分析着重于确定三种医用级聚合物膜的可提取物和可浸出物的化学成分:热塑性聚氨酯(TPU)、硅酮基、室温固化、生物医学级弹性体(硅酮)和聚碳酸酯(PC)。

总结的结果

将聚合物薄膜用乙醇，水和己烷（萃取物）和盐溶液（鹿角）进行萃取。通过QTOF-LCMS，HGCMS，QTOF-GCM和ICP-MS分析所得提取物。表3到6显示了摘要可推断出的,可滤取的在提取物中检测到。

表格1。首字母缩略词的字母顺序列表

．	．
CAD.	带电气溶胶检测
CAS	化学文摘服务注册编号
HGCMS.	顶空气相色谱质谱法
摘要利用	电感耦合等离子体质谱仪
厦门市	不适用
北达科他州	没有检测到
N.D.L.	LCMS未检测到
N.D.H.	HPLC检测不出
N.F.	未找到
回调	三重四极质谱仪
QTOF-GCMS	飞行气相色谱Quadrupole时间质谱
QTOF-LCMS	飞行液相色谱Quadrupole时间质谱
UHPLC	超高效液相色谱法
紫外线	紫外线
红外光谱	傅里叶变换红外光谱法
半量子	半定量分析

表2。分析方法

提取	生理盐水	水	乙醇	乙醇沉淀	己烷	目的
非易失性残留物	X	X	X		X	非易失性提取物的屏幕
QTOF-GCMS	X	X	X		X	挥发性、半挥发性化合物鉴定
QTOF-LCMS	X	X	X		X	非挥发性，可电离化合物鉴定
回调	X					定量的4,4-methylenedianiline
HGCMS.	X	X				挥发性化合物的识别
摘要利用	X	X				金属分析
GCMS-SEMIS	X	X	X		X	半定量的挥发性，半挥发性化合物
UHPLC-CAD-UV	X	X	X		X	非挥发性，可电离化合物的半定量
红外光谱				X		沉淀识别

样品制备及重量分析

欧洲杯足球竞彩	CAS	制造商	很多(过期)
乙醇(EtOH)	64-17-5	危害	Lot C15F09002-00RE200-FB;批量WO103588.
水(H2o）	7732-18-5	Jordi Labs (id917)
己烷	110-54-3	危害	c15a22drm - 000 hx95
氯化钠（NaCl）	7647-14-5	σ	很多MKBF1522V

将每一种聚合物分别制备PDMS、PC和TPU的聚合物薄片，厚度不小于0.5 mm，然后将这些薄片切成约8cm × 8cm的薄片。每个聚合物薄片的几片被用来获得大约500厘米的总表面积²为每一种聚合物，并向三种聚合物的混合物中加入约500 mL的萃取溶剂，以达到3 cm的萃取比²/ mL:

萃取容器被关闭，然后放入烤箱。同一批次用于制备对照提取物和近似体积的溶剂用于各自的提取物。水和盐水提取在70°C进行。乙醇和正己烷的萃取在50℃进行。所有提取持续72±2小时，振荡速度为50转/分。冷却提取物后，从每个提取物中分离出等量(50 mL为正己烷提取物，100 mL为乙醇、水和盐水提取物)。乙醇提取物冷却后出现沉淀现象。在乙醇提取物被旋转蒸发浓缩之前，颗粒被过滤出溶液。其余提取物中未见颗粒。浓缩的样品被定量地转移到预质量的闪烁瓶中，然后在大约70ºC的加热下在温和的氮气流下干燥到恒定质量。 After achieving constant mass, samples were subjected to gravimetric analysis. Table 7 summarizes the gravimetric results. The remainder of the extract was retained for LCMS, HGCMS and GCMS analysis.

微粒鉴定

乙醇提取物中可见颗粒。颗粒通过过滤回收，并在真空下干燥48小时。对聚合物混合物的乙醇提取液进行过滤，得到不溶性颗粒物质19.16 mg，并用红外光谱对其进行分析。

结果

图1为乙醇提取物中不溶性颗粒的红外光谱图。人们发现这些微粒与聚酰胺和聚氨酯的混合物一致。结果表明，两种C=O拉伸与聚氨酯一致，而一种C=O拉伸与聚酰胺一致。在1570到1500厘米之间的地区^-1，也观察到三个重叠的吸光度。这突出了颗粒是由两种类型的聚氨酯和一种类型的聚酰胺组成。表8提供了微粒的特定吸光度值。热解质谱(PYMS)可以提供包括单体类型在内的其他颗粒识别。图2为微粒的FTIR谱图。

图1所示。不溶物的傅里叶变换红外显微图

表8所示。红外光谱的结果

红外频率(cm-1）	官能团	可能的来源
3302年,3084年	NH拉伸	聚氨基甲酸乙酯、聚酰胺
2955、2918、2850	CH拉伸	聚氨基甲酸乙酯、聚酰胺
1731,1702	c = o伸展	聚氨酯
1636.	C=O拉伸(酰胺I)	聚酰胺
1564、1549、1536	N-H弯曲，N-C-O拉伸(酰胺II)	聚氨基甲酸乙酯、聚酰胺
1471 1463 1448 1414	CH2弯曲	聚氨酯
1377	CH3.弯曲	聚氨酯
1311.	切断拉伸	聚氨基甲酸乙酯、聚酰胺
1249	C-N拉伸	聚酰胺
1224	(N) - C = O - O,不对称的	聚氨酯
1110	C-O-C拉伸	聚氨酯
1019,944	n-（c = o）-o拉伸，对称	聚氨酯
817	NH岩石	聚氨基甲酸乙酯、聚酰胺
742、728、720	CH2岩石	聚氨酯

图2。乙醇提取物颗粒的红外光谱分析。

女士资料解释

质谱鉴定是基于与超过796613个化合物的NIST谱库以及Jordi专有数据库的比较。还进行了人工数据审查，以确认数据库标识。这包括回顾每个未知的质谱中的主要离子，然后确认这些离子也在数据库光谱中观察到。当评估匹配质量时，离子强度比也被考虑在内。如果有高质量精度的数据(QTOF-LCMS或QTOF-GCMS)，可以进行分子式生成(MFG)，以建立单个离子的最佳匹配元素组成。mms谱也被检查以帮助鉴定。

已经分配了确认，暂定，信心或未知的评级（基于USP 1663提供的指导）到每个识别，以便提供与给定识别相关的置信水平的指示。如USP 1663所示，"鉴于有机食品的数量和化学多样性可推断出的,预计会有真实的参考化合物将获得（或可用）是不合理的，以确认每一个识别。因此，必须建立和适当地利用识别信心水平。通常可从GC / MS和LC / MS分析中获得的数据（参见下面的通知）来指定个人提取物标识的确认，自信或暂定：“

a）质谱分段行为（MSM）
b)分子量的确认
c)元素组成的确认
d）质谱匹配自动化图书馆或文献谱
e)质谱和色谱保留指数与真实参比化合物相匹配

确认的识别意味着A、B(或C)和D(或E)已经实现。一个自信的鉴定强调了使用D与A、B或c的任何组合的可能性。一个试验性的鉴定意味着已经获得的数据只与一类分子一致。一个未知的识别说明不能根据获得的数据来识别分子的类别。

QTOF LCMS.

背景：为了提供关于未知元素组成的全面信息，QTOF-LCMS结合了高质量精度的飞行时间质谱和液相色谱分离的能力。

额外的四极质谱仪(Q)的存在提供了进行碎片实验的额外能力。这确实增加了对未知身份的信心。建议在与样品相同的条件下分析疑似未知的标准品。如果碎片模式、同位素模式、高精度质量数据和LC保留时间与未知和标准相匹配，则鉴定是正确的可能性极高。通过使用Mass Hunter定性软件中包含的分子公式生成(MFG)算法，即使在无法获得标准的情况下，也可以获得关于未知结构的大量信息。

对于LCMS，感兴趣的分子必须是电离的。因此，数据通常以正模式和负模式表示离子上的电荷。离子的形成是通过利用携带电荷的物质形成分子加合物来实现的。正离子模式下的典型载流子由H组成⁺, Na⁺，K⁺,在北半球₄⁺等。因此，观测到的质量通常是化合物的质量加上载流子的质量。

形成的离子是由流动相的性质和电离条件决定的。在负离子中，通常观察到氢的损失，这导致一个质量单位(1.0078 amu)的损失。其他的转化也可能包括二聚体形成、脱水等。

许多图被用来帮助解释QTOF-LCMS数据。这包括基峰

色谱图（BPC），提取的化合物色谱图（ECC），提取的离子色谱图（EIC），产物离子光谱（MSM）和质谱（MS）。通过在给定的保留时间绘制极强的离子来形成BPC。该频谱主要用于识别未知的保留时间。通过在所有保留时间绘制单个质量来形成EIC。这可以被认为是单个化合物（及其异构体）与保留时间的峰强度（〜化合物浓度）的曲线图。ECC是确定与单一化合物相关的所有离子的总和。

质谱图描绘了在单一保留时间下观察到的质量和它们的强度。MS/MS谱图显示了单个化合物的裂解模式。质谱图描绘的是质量电荷比(m/z)，而不是化合物的质量。

所有结构都根据观测数据给出了最佳估计。在大多数情况下，质谱/质谱碎片谱已被简要地参考，以帮助识别可能的结构。

样品制备

在通过QTOF-LCMS分析之前，水和盐水提取物和坯料浓缩10次。以制备的制备分析乙醇提取物并在分析之前过滤。将己烷萃取物干燥并在分析之前以等体积的80/20甲醇/异丙醇（v / v）溶剂重构。由于在重量分析中观察到的萃取物质量，己烷和乙醇提取物不浓缩。

结果

表9-12呈现出LCMS结果的概述，分别在乙醇，己烷，水和盐水中的样品提取物。图3-10分别介绍了正极电离模式中获得的基峰色谱图（BPC）的覆盖层。

图3。LCMS基础峰峰色谱图乙醇提取物，阳性电离。

图4。LCMS基础峰色谱图乙醇提取物，负电离覆盖。

图5。己烷萃取物LCMS基峰色谱叠加，正电离。

图6。正己烷萃取物LCMS基峰色谱叠加，负电离。

图7。水提物、正电离的LCMS基峰色谱叠加图。

图8。LCMS基础峰值水提取物的峰值色谱图，负电离。

图9。生理盐水提取液正电离的LCMS基峰色谱叠加图。

图10。盐水提取物LCMS基峰色谱叠加，负电离。

4,4'-亚甲二苯胺的形式定量

用QQQ-LCMS分析生理盐水提取物，定量4,4-亚甲基二苯胺，得到5点校准曲线，如图11所示。将4,4-亚甲基二苯胺标准品溶于甲醇中，从20 ng/mL稀释到500 ng/mL。每个标准品在样品前和样品后都重复注射，所有四次注射的平均值用于建立校准曲线。得到的线性回归线和R的方程²该线的值在图中突出显示。该方法的定量限为20 ng/ml。

图11。4,4-亚甲基二苯胺的校准曲线。

在LCMS分析部分中详细开发盐水萃取物。对于尖刺的样品，将20μl10μg/ ml 4,4-甲基二胺标准物加入到1ml提取物中。然后重复检查样品。表13显示了样品和样品尖峰的结果。尖峰回收率为97.24％。

QTOF GCMS.

气相色谱质谱分析采用电子碰撞模式进行。可以将用电子撞击电离(EI)收集的光谱与NIST质谱数据库进行比较，以进行鉴定。此外，碎片可以利用收集到的精确海量数据来识别。这种电离模式是高能量的，通常会引起大量的分析物碎裂。在许多情况下，EI收集的质谱只包含片段离子，因此无法对质谱数据库中没有的化合物进行明确的未知识别。

样品制备

分别用10 mL DCM提取生理盐水和水提取物10 mL。DCM溶液在温和的氮气流下浓缩到1 mL，然后用QTOF-GCMS检测。取100µL乙醇和正己烷提取液，用萃取溶剂稀释至1 mL, QTOF-GCMS分析。

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结果

表14-17分别介绍了乙醇，己烷，水和盐水中的样品提取物的GCMS结果的概述。图12-15分别提供了以正和负电离模式达到的基峰色谱图（BPC）的叠加层。

图12。乙醇提取物的GCMS色谱图覆盖。

图13。正己烷提取物的气相色谱覆盖层。

图14。覆盖水提取物的GCMS色谱图。

图15。盐水提取物的GCMS色谱图覆盖。

HGCMS.

水提取物和生理盐水提取物的每个样品的1毫升被密封在一个20毫升顶空取样瓶中，并在hgc上进行分析。图16-17是从空白和样品中收集的色谱图的叠加图。表18-19总结了结果。

图16。水提取物的HGCMS色谱图覆盖。

图17。盐水提取物的HGCMS色谱图覆盖。

摘要利用

ICP-MS用于71个元素以确定每种提取物的元素组成。将控制空白提取物与样品同时检查。将对照受到所有相同的提取和浓度步骤作为样品。在相似浓度的空白和样品中检测到的元件与背景组分一致，因此样品不应被认为是这些元素的重要来源。在坯料中观察到的量减去了所有计算中的提取物中观察到的量。在空白显示比提取物更高的浓度较高的情况下，报告了零（0）的值。

在一个或多个摘要中显示相当高级别的元素(3倍于背景级别)将被突出显示。

表20和表21分别为水和盐水提取物的结果。

分析条件

红外光谱

采用Thermo Nicolet iN10 MX FTIR显微镜对样品进行检测。除另有说明外，采用衰减全反射模式采集光谱。将产生的光谱与图书馆中约23000个条目进行比较，并根据峰值强度和吸收度确定最佳匹配。

QTOF LCMS.

使用以下条件用于定性QTOF-LCMS分析：

QTOF GCMS.

适用于定性QTOF-GCMS分析的以下条件：

顶部空间模型

以下运行条件用于头空间分析：

摘要利用

采用以下运行条件进行ICP-MS分析。

这些信息已经从Jordi实验室提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问乔迪实验室。