设计一个可滤取的和可抽出的研究

背景信息

欧洲杯足球竞彩材料的建筑

添加剂使用什么?
多层的电影吗?
印刷油墨吗?

完成包装

这产品接触表面呢?
有组件之间的交互吗?
有机会non-product接触组件迁移?
有加工助剂使用吗?

使用条件

可推断出的

挑战使用条件

• 温度
• 溶剂强度
• 时间

可滤取的

模拟最严格的使用条件

提取策略

明挖覆盖提取

• 简单的系统
• 形状不规则的
  • 欧洲杯猜球平台文章要求双面的提取
• 非常大的容器

完整填写提取

• 袋
• 小的容器
• 油管
• Non-permeable
• 印刷容器

片面的提取

多层

• 印刷材料欧洲杯足球竞彩
• 涂层材料欧洲杯足球竞彩
• 产品接触一方

通过提取

油管

• 复杂的系统
• 管道过滤器
• 连接器

大量动态顶空

• 整篇文章的直接分析
• 非常高的灵敏度
• 没有挥发物的风险损失

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萃取溶剂

从背景信息可能提供一个容器关闭系统可推断出的是:

预计可推断出的	类型	日志P	沸点
Erucamide	疏水	8.8	474°C
线性链烷烃	疏水	8.859	250 - 400°C
Dibutylphthalate	疏水	4.72	340°C
二甲氧基乙烷	挥发性	-0.2	85°C
Irganox 1010	非易失性	23	N /一个
Irgafos 168	非易失性	15.5	N /一个
Tinuvin 770	基本	6.3	N /一个
硬脂酸	酸性	8.23	361°C
钠benzenesulfonate	阴离子	N /一个	N /一个

溶剂极性的影响

安捷伦1290无穷UHPLC;安捷伦6520 QTOF-MS
专栏:安捷伦Zorbax Eclipse + C8;1.8µm, 2.1×50毫米
电喷射IonizaAon (ESI);极性:积极

提取制备

例子:

• 每袋250毫升
• 坏的情况下每天3袋
• 产品接触表面面积310厘米²
• 安全问题阈值(SCT) = 0.15µg /天

让(µg /袋)= 0.15µg /天/ 3袋/天= 0.05µg /袋

提取卷。(mL) = 310厘米↑↑2/6厘米2 /毫升= 52毫升

LOD = 0.05µg /袋/ 52毫升/袋≈1 ng / mL

定性分析

提取物的浓度

可推断出的,可滤取的在浓度可能会丢失

损失取决于

• 波动的分析物(年代)
• 提取处理

最佳实践

• 温和的条件
• 方法验证
• 顶部空间分析

定性分析

不存在普遍的分析技术对E&L分析

• 顶部空间模型
  • 挥发物
• QTOF-GCMS
  • 挥发物
  • 挥发性
  • 非极性分析物
• QTOF-LCMS
  • 极地/得
• 摘要利用
  • 金属

提取条件

乙醇提取

预计可推断出的	类型	日志P	沸点
Erucamide	疏水	8.8	474°C
线性链烷烃	疏水	8.859	250 - 400°C
Dibutylphthalate	疏水	4.72	340°C
二甲氧基乙烷	挥发性	-0.2	85°C
Irganox 1010	非易失性	23	N /一个
Irgafos 168	非易失性	15.5	N /一个
Tinuvin 770	基本	6.3	N /一个
硬脂酸	酸性	8.23	361°C
钠benzenesulfonate	阴离子	N /一个	N /一个

定性分析

安捷伦1290无穷UHPLC;安捷伦6520 QTOF-MS
专栏:安捷伦Zorbax Eclipse + C8;1.8µm, 2.1×50毫米
电喷雾电离(ESI)

安捷伦7890 b GC;安捷伦7200 QTOF-MS
列:DB-5MS界面;0.25毫米x 30米,0.25µm
电子碰撞电离

安捷伦6890 GC;安捷伦5973惰性默沙东公司
电子碰撞电离

识别未知

数据库搜索

• 商业数据库(NIST,威利)
• 乔迪专用添加剂和低聚物数据库

QTOF-GC / QTOF-LC

• 分子式一代(有限公司)
• MS / MS QTOF lcms
• CI为QTOF-GCMS

m / z	最佳匹配	物种	质量	评分(有限公司)	Diff。(ppm)	普及
274.2731	C16H35N O2	[M + H] +	273.2660	94.66	2.73	0

定量策略

相对定量

• 量化进行了观察到的化合物对代孕的标准
• 基于替代标准的使用精度

估计分析物浓缩的。=观察分析物的峰面积/代理x代理浓缩的峰面积。

正式的定量

确认化合物是量化对一系列浓度的分析标准

方法:

• 外部标准化
• 标准之外
• 需要高纯度的分析标准

定量方法开发

定量方法:

• 动态顶空模型
• UHPLC-UV
• UHPLC-CAD
• QTOF-GCMS

在正式的定量限制的定量(定量限)可以提高使用:

• 有针对性的MS / MS
• 大量注入

安捷伦1290无穷UHPLC
专栏:Zorbax SB-C18 1.8µm 100 x 2.1毫米
流动相:H₂O - ACN研究生。
检测方法:230海里(爸爸)

2 d UHPLC

定量方法开发

专栏:Zorbax SB-C18;1.8µm, 2.1×50毫米
流动相:H₂O - ACN梯度
检测方法:230海里(血管性血友病)
收集模式:Heart-cutting;2.18 - -2.22分钟(40µL)

列:Eclipse + Phenyl-Hexyl;1.8µm, 2.1×50毫米
流动相:H₂O - ACN权力平等主义的
检测方法:230海里(爸爸)

列:Eclipse + Phenyl-Hexyl;1.8µm, 2.1×50毫米
流动相:H₂O - ACN权力平等主义的
检测方法:荧光;225 nm激发,310海里排放

一个成功的研究有:

1. 明确的标识
2. 精确的量化
3. 适当的提取条件
4. 小心提取物的浓度

这些信息已经采购,审核并改编自乔迪实验室提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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