用动态振荡来关联流变测量

Thermo Scientific™Haake™Minilab系列微型复合器是作为理想的设备，当涉及到7毫升约7毫升的微小样品时，众所周知。2020欧洲杯下注官网Haake Minilab 3是一个带有旁通阀和后流动通道的小锥形双螺杆挤出机，其允许用户调节在复合机中样品的停留时间。

图1。Haake Minilab 3微型复合物。

回流通道的专利设计有两个压力传感器和一个狭缝毛细管流道，用于测量毛细管中的压降。剪应力可以从毛细管的压降和几何形状计算出来。剪切速率与指定的螺杆转速和测量的背压相关联。用剪切应力和剪切速率值计算了不同螺杆转速下样品的相对粘度。本文展示了在新型HAAKE MiniLab 3微型复合仪上完成的相对粘度测量与使用高端流变仪进行绝对流变测量的结果之间的相关性Thermo Scientific™Haake™Mars™60旋转流变仪。

欧洲杯足球竞彩材料和样品制备

在这项研究中，两种不同的LDPE等级(LyondellBasell的Lupolen 1800H和Lupolen 1800)以不同的比例混合。为了获得一致的样品制备和均匀的产品，所有的样品都要在Thermo Scientific上预混合^TM值工艺11个双螺杆挤出机。

表1。复合样品。

不。	样本	复合
样品1	“LDPE1800 H”	100％Lupolen 1800h
样品2	“LDPE1800 H2S1”	66% Lupolen 1800H + 34％卢比伦1800s
样品3.	“LDPE1800 H1S1”	50％Lupolen 1800h + 50％卢鲍伦1800s
样品4.	“LDPE1800 H1S2”	34％lupolen 1800h + 66％卢比伦1800s
样本5.	“ldpe1800 s”	100％Lupolen 1800s

测试设备2020欧洲杯下注官网

a）Haake Minilab 3微型复合机，带气动RAM进料器

一套共旋螺钉
软件：Thermo Scientific™Haake™Polysoft OS
Minilab的软件
N₂清除

b）Haake Mars 60旋转流变仪

20毫米平行板测量几何形状
受控测试室（CTC）用于温度控制
N₂清除

测试条件和测试程序

挤出机

样品重量:6.5 g
进给速度:50 rpm
测试温度：190°C
惰性气体：n₂清除
测试速度：速度计划从50 rpm到350 rpm（通过Haake Polysoft OS软件控制）

流变仪

测试温度：190°C
测试模式：受控变形中的频率扫描（CD）模式
变形：1％
频率范围：0.1 - 628 rad / s

在预热时间约10分钟后，必须在所选择的测量温度下校准Minilab微复合物的压力传感器，以避免对压力测量的任何温度影响。挤出机筒和气动进料活塞通过恒定的氮气流动，以避免在测试期间发生氧气，以停止LDPE样品的降解。然后使用气动进给活塞将样品进入运行挤出机中。1-2分钟后，挤出压力平衡，这表示样品被正确熔化并准备好流变测试。流变测试本身由Haake Polysoft OS软件进行并调节。该软件启动图2中所示的预编程测量步骤，在实现稳态条件时检查，然后测量狭缝毛细管通道中的压力传感器之间的压降以计算剪切应力。

图2。不同转速下HAAKE MiniLab 3微型复合器狭缝毛细管内的压降。

流变性试验和挤出机试验结果

图3显示了样品1（“LDPE1800 H”）的两个流变测试的结果。流动曲线中的每个测量点对应于Haake Minilab微型复合物上的一个螺杆速度。由于聚合物熔体的典型剪切稀释行为，粘度降低粘度下降。此外，两个独立测试的粘度曲线几乎相同，其显示了测试技术的优异可重复性。

图3。表观粘度η_αππ和表观剪切应力τ_αππ作为低密度聚乙烯表观剪切速率的函数。提出了两个与相同聚合物的独立运行的结果。

在一个图中用所有五种复合样品进行的流变测量结果可以在图4中可以看出。很容易看出样品粘度如何随着LDPE1800的增加和化合物中的LDPE1800H的减少量减少。

图4。所有化合物的流动和粘度曲线。

相对测量与绝对测量

值得注意的是，在HAAKE MiniLab 3上产生的相对测试结果与在绝对流变仪上执行的结果相互关联。为了验证这一点，其中一个化合物(样品3“LDPE1800 H1S1”)在HAAKE MARS 60流变仪上的振荡频率扫描实验中进行了分析。为了与HAAKE MiniLab微型复合仪和HAAKE MARS流变仪进行比较，应用了Cox-Merz关系规律。根据经验，给出Cox-Merz关系名称的两位科学家发现，以剪切速率为函数测量的稳定剪切粘度可以直接与以角速度为函数测量的动态复粘度相比较:

这种关系被发现对许多聚合物熔体和聚合物溶液是有效的，但它很少给出合理的结果悬浮液。这种Cox-Merz关系的好处是，它在技术上更容易处理频率，而不是剪切速率。在圆锥、平板或平行平板等开放式传感系统中，由于遇到弹性效应，在旋转流变仪中，大多数情况下无法以低于50 1/s的剪切速率计算聚合物熔体。因此，可以更容易地使用复杂粘度的动态测试，而不是在稳态剪切流动曲线¹。

结论

图5清楚地说明了如何在Haake Minilab微型复合器上进行的相对粘度测量与从高端旋转流变仪获取的绝对数据进行比较。该实验证明，测量使用狭缝毛细管通道中的压力传感器的流动性能的变化去除可能影响螺钉力的可能影响，从而提供可靠的流变信息。在复合过程中直接测量流变数据为研究人员提供了两倍的益处。首先，它可以节省时间在挤出机中直接发生的测量和样品制备可以忽略。而且还可以直接注意到在复合期间发生的样品内的结构变化，并且可以在目前提供有价值的过程信息。这Haake Minilab 3微型复合物在过程条件下收集流变数据。当需要更宽的测量范围时，Haake Mars流变仪是实验设置的理想互补延伸。

图5。用Haake Minilab 3挤出机和Haake Mars流变仪测量获得的粘度数据的比较。

图6。Haake Minilab 3微型复合物。

参考资料及进一步阅读

1. Schramm，Gebhard /一种实用的流变和流变仪，第2版，Karlsruhe 2004，p。124。

该信息来源于赛默飞世尔材料与结构分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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