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根据ASTM D5059规范建立了校准曲线，以证明汽油中铅（PB）的分析。
仪器
Thermo Scientific ARL执行'x系列光谱仪使用4200W系统在此分析中使用。该系统配置有5Gn + Rh X射线管，氦气吹扫，最多九个晶体，4个准直器，6个主束滤波器和2个检测器，用于使用其50μm的超轻对最重的元件的最佳性能。通过低电流灯丝固定，这种新颖的X射线管确保了一个月后的分析稳定性月份。
ARL PRIFEST'X提供了最终的样本分析安全性和性能。系统独特的LoadSafe设计包括一系列功能，可防止样品加载过程中损坏。液体盒识别甚至防止任何液体样品暴露于真空吸尘器。如果X射线曝光时间很长，则通过曝光安全性自动弹出液体样品。
通过在独特设计的容器中收集任何液滴来保护主腔室保护，该容器可以容易地通过操作员清洁和清洁。为了保护光谱室，ARL PRIFEST'X使用氦快门，该氦挡板设计为在氦操作下的液体分析期间为测梁计提供完全保护。特殊的X射线管屏蔽为“LoadSafe Ultra”可选配置中的液体细胞破裂提供全面保护。
汽油铅分析
ASTM D5059规范 - 测试方法C-已被选择用于低PB水平。根据规范，制备五个标准样品以构建校准曲线。本规范建议使用铋（BI）作为内标。
以下是仪器设置：
|
管伏。kv. |
管Curr。嘛 |
探测器 |
准直器 |
水晶 |
| BILα1 |
60. |
50. |
闪烁作者 |
美好的 |
LIF200. |
| PbLα1 |
60. |
50. |
闪烁作者 |
美好的 |
LIF200. |
| PB背景 |
60. |
50. |
闪烁作者 |
美好的 |
LIF200. |
使用3 kW的电源来防止支撑的勿忘过热，这将导致薄膜下垂以及分析的不稳定性。
使用以下公式确定Pb的强度比：
PB比率=（PBLα1 - PB背景）/ BI LA1
通过将标准强度与PPM中的PB含量相关联来获得图1中所示的校准曲线。表1显示了包括计算和标称浓度之间的绝对差异的数值结果，以及估计的标准误差。
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图1。PB校准曲线。
表格1。校准结果对于具有低PB含量的五个标准样品。
| 样本 ＃ |
PB比率 |
NOM。浓。PPM. |
Calc。浓。PPM. |
ALP。差异。PPM. |
| 00 |
437. |
0.1 |
0.0 |
- 0.1 |
| 02. |
588. |
1.9 |
1.7 |
- 0.2 |
| 05. |
950. |
4.9 |
5.5 |
0.6 |
| 10. |
1'304 |
9.7 |
9.4 |
- 0.3 |
| 19. |
2'240 |
19.4 |
19.4 |
0.0 |
| 估计的标准误差（ppm）： |
0.4 |
重复性测试
已经使用具有不同PB浓度的两个样品进行Pb分析的可重复性测试：A和B.
制备并分析每个样品（A1，A2，A3，B1，B2和B3）的三种液体细胞。获得的结果如下所示：
表2。样品A上的重复性测试。
| 样本 |
PPM中的PB浓度 |
| A1 |
3.7 |
| A2 |
3.7 |
| A3 |
3.6 |
| 平均数 |
3.7 |
| SD. |
0.02 |
表3。样品B上的重复性测试。
| 样本 |
PPM中的PB浓度 |
| B1. |
10.4 |
| B2 |
10.4 |
| B3. |
10.1 |
| 平均数 |
10.3 |
| SD. |
0.2 |
结论
通过使用适当的ASTM标准方法，ARL Perform'X XRF可以帮助获得汽油中Pb测定的良好校准曲线。
由于载荷和保护筒斜闸从氦环境中保护筒子截止值的再现性，可以对Pb分析进行分析的高可重复性。
获得的结果表明，可以使用优异的精度和精度来使用ARL执行'x顺序XRF仪器，这适于分析石化产品中的PB。
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此信息已采购，从Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪提供的材料提供和调整。欧洲杯足球竞彩
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