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石油产品中的硫浓度是炼油厂和经销商的重要质量控制参数。除北美和欧洲外，许多国家都强制使用超低硫柴油。根据地区或国家的不同，允许的最大硫含量可低至10ppm。XRF和EDXRF是石油衍生物中硫的快速准确测定方法。ASTM D4294测试方法包括使用EDXRF技术的这类分析。
乐器
的ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪用于此应用的有一个硅漂移探测器(SDD)和一个新一代的50 kV, 50 W银靶x射线管。样本被ARL QUANT 'X所使用的初级滤波辐射激发。ARL QUANT 'X很容易适应每个应用或元素范围使用一组9个特别设计的过滤器，这些过滤器特别设计来优化从F到Am元素的峰值到背景。在氦气氛中进行分析可以使用仪器中配备的氦冲洗选项。
样品制备
测量石油产品时，将3克产品转移到一个外径为32毫米的4微米聚丙烯薄膜密封的样品杯中。
激励条件
用于进行分析的激励条件如表1所示。硫的特征线下面的背景用薄石墨过滤器去除，同时保留了用来激发硫的管的特征银l线的突出部分。使用9 kV的激励电压，而管电流自动调整，以获得50%的死区时间。在氦气气氛中可以消除空气对硫x射线的吸收。对于每个样本，应用的总测量时间为100秒(实时时间)。
表1。用于分析石油产品硫的激励条件
| 条件 |
过滤器 |
电压(kV) |
当前(mA) |
大气 |
居住时间(年代) |
被分析物 |
| 低咱二世 |
薄的石墨 |
9 |
汽车 |
氦 |
100. |
年代 |
校准
二丁基硫化物(DBS)混合在白色矿物油中，根据ASTM D4294制定校准标准。ASTM D4294建议使用三个浓度范围，包括0-1000 mg/kg, 0.01-1.00质量%和1.0-5.0质量%。本文重点研究了0-1000 mg/kg的浓度范围。为了覆盖浓度范围，准备了空白样品和一套10个标准品。
在0-1000 mg/kg的校准范围内，计算出的浓度与给定浓度的对比如图1所示。R的值2为0.99999，具有1.45ppm的根均方误差（RMSE）。使用二阶校准曲线将净硫峰强度与硫浓度相关联。
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图1所示。计算与给定浓度0-1000毫克/千克S在油校准。
验证和可重复性
新鲜样品杯排列有三种校准溶液，分别为10ppm、120ppm和500ppm。每个样品分析5次，计算分析的重复性。分析结果见表2。结果表明，该方法的精密度和准确度均较好。
表2。3个样品的验证和重复性结果超过5次重复
|
浓缩的。(ppm) |
|
浓缩的。(ppm) |
|
浓缩的。(ppm) |
| 鉴于 |
10.40 |
鉴于 |
120.00 |
鉴于 |
499.10 |
| rep 1 |
10.73 |
rep 1 |
120.28 |
rep 1 |
498.45 |
| 代表2 |
10.40 |
代表2 |
120.75 |
代表2 |
498.79 |
| rep 3. |
11.50 |
rep 3. |
119.63 |
rep 3. |
499.79 |
| rep 4. |
10.89 |
rep 4. |
120.72 |
rep 4. |
500.44 |
| rep 5. |
10.49 |
rep 5. |
120.88 |
rep 5. |
500.90 |
| 平均 |
10.80 |
平均 |
120.45 |
平均 |
499.67 |
| 方差 |
０．４４ |
方差 |
0.51 |
方差 |
1．05 |
检测极限
对10个不同的空白油样品杯进行排列和测定，以确定检测限。在100秒的活时间内，检测限与所发现浓度的标准偏差成比例的三倍等于1.05 ppm。如果有必要，可以使用更长的计数时间来提高检测的极限。300秒的计数时间可以达到0.6 ppm的检测极限。
结论
其适用性ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪为了快速、准确、准确地分析石油产品中的低浓度硫，本文提出了一种新的方法。检测限足以对超低硫柴油(三级)进行可靠的质量控制。
这些信息都是从赛默飞世尔科学元素分析仪提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩
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