用ARL Quant'x分析玻璃

ARL Quant'x EDXRF光谱仪

玻璃是非结晶无定形固体。单组分熔融二氧化硅或二氧化硅(SiO2)是最纯粹的玻璃形式。由于纯二氧化硅难以加工和昂贵,通过添加其他氧化物来改变给定申请的性质。钠钙玻璃含有约70%二氧化硅,氧化钠(Na2O)和石灰或氧化钙(CaO)和其他小添加剂,并用于形成容器玻璃和普通窗玻璃。许多金属氧化物如氧化铁(Fe2O.3.)用于获得深玻璃着色。

仪器

ARL Quant'x EDXRF光谱仪具有最新一代硅漂移检测器(SDD)和50kV,50瓦铑或银靶X射线管。通过ARL Quant'x光谱仪使用的初级过滤辐射激发样品。

使用一组九个专门设计的滤光片,每种应用程序或元素范围轻松调整ARL Quant'x,以优化F到AM的元素的峰值背景。在仪器中配备的真空和/或氦气冲洗可改善光元件的检测灵敏度。

样品制备

使用14个扁平玻璃参考资料校准仪器。欧洲杯足球竞彩用去离子水和薄纸清洗玻璃标准表面,然后分析。由校准覆盖的各种氧化物的浓度范围示于表1中。

表格1。浓缩范围和校准参数值,用于分析玻璃。

元素 范围 [%] R.2 RMSE. lod [ppm]
NA.2O. 1.85 - 14.4 0.978 0.695 N.R.
m 0.01 - 3.9 0.991. 0.103 130.
AL.2O.3. 0.12 - 5.7 0.999. 0.044 70
SiO.2 58.04 - 100 0.999. 0.294 N.R.
所以3. 0.05 - 0.28 0.996. 0.006. 20.
K.2O. 0.04 - 13.5. 0.9998 0.071 10.
0.01 - 11.0 0.998 0.201 N.R.
TIO.2 0.01 - 0.10 0.960 0.006. 6.
Fe.2O.3. 0.02 - 0.34 0.999. 0.003 3.
0.003 - 5. 0.9999. 0.002 40

N.R .:鉴于高浓度水平无关。

励磁条件

用于进行分析的激发条件如表2所示。为获得感兴趣的化合物的最佳敏感性,使用三种条件并增强光元素的灵敏度,测量在真空中进行测量。光元素(Na,Si,Mg,Al和S)发出低能量的特征X射线,并且容易被空气吸收。三种条件在每种样品240秒(实时时间)中测量。

校准

校准曲线已经推导出与氧化物浓度相关的元素特征X射线强度。X射线荧光测量元素,但是当仅单一形式的氧化物在样品中时,结果可以与这些元素的氧化物形式直接相关。为al获得的典型校准曲线2O.3.和SiO.2图1和图2中示出。r.2对于各种化合物获得的根均方误差(RMSE)值也显示在表1中。

对玻璃中Al2O3的浓度计算而计算。

图1。计算的与Al的浓度计算2O.3.在玻璃。

计算与SiO2在玻璃中的浓度计算。

图2。计算的与SIO的浓度计算2在玻璃。

重复性

为了评估仪器的可重复性,已经在两个平板玻璃样品上进行了十个重复分析。结果显示在表3和4中。

检测极限

使用可用的标准参考材料测量检测极限(LOD)。欧洲杯足球竞彩表1显示了对于前面提到的测量条件获得的每种氧化物的LOD。对于主要化合物(NA2o,SiO.2和Cao)LOD并不相关,并未报告。

表2。用于玻璃分析的激励条件。

状况 电压(kV) 当前(MA) 大气层 休息时间 分析物
低Za. 5. 汽车 真空 120. na,mg,al,si,s
低ZB. 10. 汽车 真空 60. K,CA.
低ZC. 12. 汽车 真空 60. TI,FE,BA

结论

本文解释了用于分析玻璃样品的ARL Quant'X EDXRF光谱仪的适用性。通过该紧凑型仪器实现了具有特殊重复性的可靠性和快速分析结果。下部PPM范围内的检测限适量适用于平板玻璃的常规分析。

表3。扁平玻璃中的主氧化物的验证和重复性结果。

平玻璃I.
NA.2O. m AL.2O.3. SiO.2 所以3. K.2O. TIO.2 Fe.2O.3.
代表1 14.27 2.216 1.113 71.118 0.1952 0.716 10.485 0.0253 0.0430. 0.0108
代表2 14.24 2.243 1.115 71.115. 0.1956 0.717 10.533 0.0244 0.0431. 0.0116
代表3. 14.24 2.234 1.118 71.134. 0.1938 0.716 10.545. 0.0245 0.0434 0.0118
代表4. 14.28 2.239 1.118 71.115. 0.1920 0.712 10.510 0.0245 0.0438 0.0116
代表5. 14.28 2.231 1.114 71.075. 0.1958 0.716 10.528 0.0249 0.0430. 0.0133
代表6. 14.28 2.255 1.113 71.109 0.1935 0.713 10.539. 0.0255. 0.0428 0.0112
代表7. 14.27 2.243 1.110 71.137. 0.1989 0.713 10.525. 0.0255. 0.0428 0.0110
代表8. 14.30 2.228 1.115 71.132 0.1961 0.718 10.537 0.0252 0.0435 0.0123
代表9. 14.28 2.232 1.124 71.131 0.1955 0.713 10.533 0.0260 0.0434 0.0105
代表10. 14.30 2.233 1.109 71.112 0.1966 0.716 10.528 0.0251. 0.0438 0.0120
平均 14.27 2.235 1.115 71.118 0.1953 0.715 10.526. 0.0251. 0.0433 0.0116
STDEV. 0.02 0.010 0.004. 0.018 0.0019. 0.002 0.017 0.0005 0.0004 0.0008

表4。扁平玻璃II中的主氧化物的验证和可重复性结果。

平玻璃II
NA.2O. m AL.2O.3. SiO.2 所以3. K.2O. TIO.2 Fe.2O.3.
代表1 12.617 2.772 71.04 0.1348 1.981 10.939. 0.0126 0.0402 0.1159.
代表2 12.602 2.765 70.93 0.1357 1.989 10.975 0.0115 0.0403 0.1192
代表3. 12.636 2.766 71.03 0.1335 1.994 10.979 0.0143 0.0406. 0.1170.
代表4. 12.601 2.758 70.98 0.1336 1.993 10.990. 0.0121 0.0401 0.1197
代表5. 12.651. 2.768 71.03 0.1349 1.985 10.981 0.0118 0.0408 0.1182
代表6. 12.621 2.774 71.03 0.1335 1.991. 10.947 0.0134 0.0402 0.1160.
代表7. 12.625. 2.770 71.02 0.1336 1.990. 10.982 0.0118 0.0405 0.1192
代表8. 12.609 2.772 71.03 0.1343 1.990. 10.975 0.0123 0.0402 0.1197
代表9. 12.635. 2.768 71.05 0.1329 1.993 10.983 0.0125 0.0405 0.1193
代表10. 12.619. 2.774 71.04 0.1347 1.991. 10.965 0.0137 0.0407 0.1163
平均 12.622 - 2.769 71.02 0.1342 1.990. 10.972 0.0126 0.0404 0.1180.
STDEV. 0.016 - 0.005 0.04 0.0009 0.004. 0.017 0.0009 0.0002 0.0016.

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    Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪。2019年。用ARL Quant'x分析玻璃。Azom,浏览2021年6月24日,//www.wireless-io.com/article.aspx?articleid=14233。

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