环境空气下润滑油添加剂成分分析

精密工程设备内部不断移动和接触表面之间的磨损和热量使用高质量的润滑剂减少。2020欧洲杯下注官网今天的润滑油是通过一系列复杂的特殊有机金属添加剂配制而成的，远远超过了简单的石油基础油，它们还通过防止生锈，减少氧化和密封运动部件，以防止污垢，灰尘和水等污染物，大大提高了设备的性能和寿命。2020欧洲杯下注官网

需要快速，可重复和准确地测量来自百万百万到百分点到百分比水平的添加剂金属和其他元素成分来控制高性能润滑剂的质量和混合操作。高端能量分散X射线荧光（EDXRF）分析是一种用于润滑剂质量控制应用的建立，易于运行和成本效益的技术，同时分析了从低到高浓度的许多元素，并且几乎不需要样品制备．在本研究中，分析了空气气氛中钙（Ca），磷（P），磷（P），磷（P），钡（BA）和锌（Zn）的常见润滑剂添加剂组分。本文特别报告了可实现的检测限。

仪器

的ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪新一代硅漂移探测器(SDD)和50kv, 50w银靶x射线管。样品由ARL量子x谱仪使用的初级过滤辐射激发。从F到Am元素的峰-背景，通过一组9个特别设计的滤波器进行优化，确保ARL QUANT 'X光谱仪可以很容易地适应每个应用或元素范围。

样品制备

润滑剂测量通过将3克产品移动到4微米聚丙烯薄膜密封样品杯中，为32mm外径的4微米。

激励条件

执行分析的激励条件如表1所示。使用四个单独的滤波器创建每个元素的最佳状态。对于每个条件，使用100秒的实时时间。使用含有感兴趣元素（P，Zn，Ca和Ba）的润滑剂样品的条件MID Z在90ppm中获得的典型光谱如图1所示。通过优化状态中ZC优化锌。

校准

使用Conostan AM 900ppm标准，用75 cSt空白油(同样来自Conostan)稀释后制备的标准，建立了连接净强度与浓度的线性校准曲线。为了建立曲线并找到检测限，准备了三个浓度水平23 ppm, 45 ppm, 90 ppm和一个空白。磷(P)和锌(Zn)的校准曲线分别如图2a和2b所示。均方根误差(RMSE)为1.2 ppm (P)和0.27 ppm (Zn)。其他感兴趣的元素获得的RMSE值也显示在表2中。

验证和可重复性

另外5个XRF杯子装满3克23ppm的标准，测量得到23ppm浓度下的重复性值。表3显示了结果。除磷外，相对误差小于5%，磷的浓度为23ppm，接近测定限。

检测极限

将10个XRF杯装入3克空白油，以确定检测限(LoD)。每个元素的LoD测量为标准偏差的三倍。结果如表2所示。

结论

精确，快速和可重复的成品润滑油产品质量控制，由于这些独特的能力ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪。特别有价值，方便的是仪器在环境空气下测量润滑剂样品的能力，可节省昂贵的氦气消耗。

表1。润滑油中添加剂元素的激发条件。

条件	电压(kV)	当前（MA）	大气	居住时间(年代)	分析物
低咱二世	10	汽车	空气	100.	P
低Zb	10	汽车	空气	100.	Ca
中期咱	18	汽车	空气	100.	英航
中佐	30.	汽车	空气	100.	锌

表2。润滑油中添加剂元素的浓度范围、均方根误差和LoD值。

	P	Ca	锌	英航
行	Kα	Kα	Kα	Lα
浓度范围(ppm)	0 - 90	0 - 90	0 - 90	0 - 90
RMSE (ppm)	1．2	0．14	0.27	1．3
LoD, 100活时间[ppm]	11	0.9	0.2	3.

图1所示。润滑油中锌在90ppm时的典型光谱，使用环境为空气中Zc。

表3。润滑油中添加元素的重复性值。

	P ppm	Ca ppm	锌 ppm	英航 ppm
AM 23 ppm r1	17.0	24.0	22.5	26.1
AM 23ppm r2	20.0	24.0	22.9	26.3
AM 23 ppm R 3	17.5	24.0	22.9	27.5
am23ppm r4	18.7	23.5	22.8	25.2
am23ppm r5	17.2	23.4	22.6	25.1
平均	18.1	23.8	22.7	26.0
STD。开发。	1．2	0.3	0.2	1．0
rel。错误 （％）	6.9	1．3	0.8	3．7

图2 a。在磷(P)的情况下计算相对于给定浓度。

图2 b。以锌(Zn)为例，计算与给定浓度的对比。

这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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