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必须在包括狗粮的动物饲料产品中量化矿物质和维生素等营养素,以防止对误用的法律和财务后果。狗食样品是挑战测试,因为它们具有高度挥发性的有机含量。为了克服这种挑战,必须特别注意在锂硼酸锂融合步骤之前对样品的预处理。实际上,特殊的热预处理是消除有机材料的必不可少的,并保持挥发性感兴趣的元素。欧洲杯足球竞彩还需要氧化剂来在融合过程中完成部分减少的材料的氧化。
这个项目背后的目的是展示使用Theox的融合®先进的仪器是一种良好的制备高有机样品的方法,并获得良好的XRF分析结果。与经常用于制备这些样品的湿化学相比,融合是快速的,它不需要使用危险酸,并且它导致相当大的投资回报(ROI)。
设备和仪器条件
自动克里斯斯®提奥克斯®先进的融合仪器用于生产32mm硼酸锂玻璃圆盘。其基于电阻的电气系统、卓越的绝缘性能和预设熔合程序允许均匀加热,从而为其六个位置提供可重复和可再现的熔合条件。将含有锌、硫、磷、钠、镁、锰、钾、铁、铜、钙和铝的样品熔融,形成玻璃盘,用XRF光谱仪进行分析。使用Panalytic 4 kW MagiX PRO顺序WDXRF光谱仪和27 mm准直器掩模进行测量。
预处理方法
如引言所示,狗食样品需要特定的热处理,然后融合步骤以保证优异的XRF分析结果。Claisse专业知识团队展示了这些特定治疗狗粮样品的重要性,以防止损坏铂瓶。
挑战
- 使用充分的热预处理保留和浓缩感兴趣的挥发性元素
- 极具有机狗粮样品中矿物营养素分析的优异精度
利益
- 轻松准备具有挑战性的样本
- 融合可用于制备XRF分析的广泛矿物质
- 自动化(操作员可以在实验室自由完成其他有价值的任务)
- 避免损坏铂金器皿
- 快速投资回报率
- 比湿化学更安全,更快
全局样品制备方法
狗粮样品采用1:10的样品与助焊剂的比例制成,预熔合硼酸锂助焊剂具有精确的成分,纯级(99.98%)。良好氧化剂(NH)的使用4.不3.)也需要。样品然后将通量直接称为Pt / Au坩埚。一个完全自动的静音®采用先进的仪器对样品进行熔接。
所有样品均采用经验证的狗食材料融合程序。融合技术包括一个氧化步骤,将所有营养素置于合欧洲杯足球竞彩适的化学状态,并保证最佳融合方法以及良好的XRF结果。样品在熔融硼酸盐助焊剂中被氧化和稀释。然后将混合物自动倒入32 mm Pt/Au模具中。整个冷-冷聚变过程大约在20分钟内完成。
结果
Theox的表现®先进的fusion仪器已通过使用认证参考材料(CRM)和六种商用样品验证了该方法。分析了11种化合物,因为它们在样品类型中具有重要意义。表1说明了从测试样品获得的使用浓度范围(单位%)以及XRF软件SuperQ确定的检测下限(LLD)。表2说明了CRM-DF-A的认证成分和10个重复的相对标准偏差(RSD)。
表格1。浓度范围和LLD。
化合物 |
浓度范围(%) |
检测下限(PPM) |
艾尔 |
0.00-0.03 |
0.34 |
Ca |
2.50-28.50 |
0.43 |
铜 |
0.002-4.77 |
0.01 |
铁 |
0.002-0.29 |
0.38 |
K |
0.0-0.8 |
1.2 |
m |
0.006-11.80. |
0.41 |
米 |
0.21-6.01 |
0.51 |
NA. |
0.49-18.05 |
2.4 |
P |
0.02-8.70. |
0.31 |
s |
0.22-1.56 |
1.4 |
Zn. |
0.015-11.90. |
0.45 |
表2。CRM样本和RSD(以%为单位)。
化合物 |
CRM-DF-A组成(%) |
相对标准偏差(%) |
艾尔 |
0.027 |
1.91 |
Ca |
2.5 |
0.39 |
铜 |
0.002 |
1.50 |
铁 |
0.02 |
1.90 |
K |
0.83 |
0.80 |
m |
0.006 |
1.27 |
米 |
0.211 |
0.39 |
NA. |
0.49 |
0.54 |
P |
1.844 |
0.18 |
s |
0.22 |
1.04 |
Zn. |
0.015 |
0.60 |
结论
早期表中所示的结果指定包括在硼酸锂融合之前对样品的预处理是有效的,在具有高有机含量的XRF分析中制备狗食样品中的矿物质营养物是有效的。
该技术表现出良好的兴趣化合物精度和11矿物的优异保留,从而证实了该技术的质量,导致可靠的XRF结果并保证产品的适当标记。虽然样品很复杂,但准备,使用提奥克斯®先进的融合仪器在以下确定真实组合物的确定中得到了效率。
本信息来源、审查和改编自Claisse提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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