在扫描电子显微镜(SEM)的领域中,电子反向散射衍射(EBSD)方法已经开发成用于材料的晶体分析的鲁棒工具。欧洲杯足球竞彩具体地,用于衍射图案的完全自动分析的计算机算法的出现推动了这种方法,以发展成一种新型的扫描显微镜技术,称为“取向成像显微镜,OIM”1或“晶体取向显微镜/映射,COM”。它适用于计算机算法进行衍射图案的自动分析。
COM技术
COM技术基于从扫描网格的每个点获取的电子衍射图案的重复获取,在SEM中陡峭倾斜样品的平坦表面上。对于每个扫描点,结晶取向和相位和表示衍射图案的质量的自动分析产生的自动分析。使用该数据,可以重新创建扫描区域的微结构。
得到的晶体取向图提供了关于样品的丰富信息,包括不同相的类型和分布、晶粒的大小、形状和缺陷条件、晶界的类型和位置、局部晶体取向和取向偏差分布(织构)等等。此外,EBSD还可以用来检测晶体的结构,即晶格参数和晶格对称性。使用专门的软件,甚至是原子晶格的细节2和残余应力3.可能会决定。
的EBSD技术允许观察批量样品,即,需要在需要温度的情况下薄薄的箔,其空间分辨率约为50nm。样品制备通常比TEM更复杂,并且由精确的化学,机械或离子辅助抛光组成,目的是产生没有任何缺陷的平面表面。Schwartz等人的书给出了这种最先进的方法的详细概述。4.
从散装样品获取的电子反向散射衍射图案具有许多与从透射电子显微镜(TEM)中的薄箔获取的kikuchi衍射图案相似。图1显示了一个典型的模式:它包含明亮的乐队(所谓的kikuchi带),在一个相对强的背景上。
图1。来自AS浇注铌样品的高分辨率EBSD图案(915 x 915像素)。曝光时间7 s,背景减法。
每个带与晶体中的一组晶格平面相匹配,从带之间的角度和宽度可以确定这些晶格平面的米勒指数。最后,可以从指标带测量晶体的取向和相位。如图2所示,使用由荧光粉屏组成的检测器,由高度光敏的相机在离样品(20到40毫米)很近的地方检测到。
图2。在扫描电子显微镜(SEM)内的样品和检测器设置。
波段位置的检测和下面的分析是由完全自动化和商业可用的软件执行的。对于COM,电子束在样品上逐步移动,并在每个位置获得和测量图形。测量和图案分析的时间通常是每秒50到200个图案。COM获得的一个典型结果如图3所示。
图3。ACOM对部分再结晶IF钢组织的研究实例。a)使用背向散射电子(BSE)探测器从未检测样品获得的电子沟道对比图像。b)观测区域的衍射图样质量图。c)晶体方向图,表示晶体方向平行于样品法线方向(ND)。取向偏差大于15°的晶界用黑线标出。d)样品变形和再结晶分区的(111)极图,显示再结晶强烈支持晶体取向,极图中心为(111)|| ND。(托马斯)
图3显示了部分再结晶IF钢的组织6通过电子沟道对比和COM可见。在晶体方向图中,相似的颜色表示指向样品法线的相似的晶体方向。具有均匀取向的晶粒(即再结晶晶粒)颜色相同,而具有内部取向梯度的晶粒颜色变化。
这样,晶粒的形状和尺寸、再结晶和非再结晶区域、晶界类型和局部织构(在这种情况下,以变形和再结晶区域分离的极图的形式显示)就可以很容易地检测和量化。制备过程非常轻柔,以获得不变形的抛光表面。一种产生振动的特殊机制为样品创造了最佳的能量传输。与ATM GmbH开发的sapir 250A1 ECO的稳健设计一起,振动电机确保了无噪音的运行。
由于表面下方的变形及其相关的层扭曲了微结构,因此产生没有伪像的抛光表面的制备过程非常重要。一种成功的准备,非常温和的材料拆除实现了这种雄心勃勃的目标。这可以使用图4中所示的诸如Saphir 250a1 Eco的振动抛光装置来实现。
图4。ATM GmbH的振动抛光装置:“sapir 250A1 ECO”。
结论
通过使用合适的准备设置,这种方法几乎避免了任何类型的变形。通过将细粒抛光悬浮液和抛光布与振动碗一起集成在一起来进行材料去除。因此,防止了伪影的产生,并且原则上可以分析没有变形的抛光表面。这种分析的结果是可靠的和可重复的,对于靠近物质图限制的研究具有很高的意义。
参考资料及进一步阅读
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- Wilkinson,A.J.,Meaden,G.&Dingley,D. J.(2006):来自电子反向散射衍射图案的高分辨率弹性应变测量:新的敏感性水平。Ultramicroscopy,106,307-320。
- Winkelmann,A.Trager-Cowan,C.SweNey,F.Day,A,A,P.&Parbrook,P。(2007):电子反向散射衍射图案的许多梁动态模拟。Ultramicroscopy,107,414-421。
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该信息已从QATM GmbH提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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