石墨化在高达3000°C的室内炉

石墨是一种柔软、光滑、灰黑色的材料，具有金属光泽。它不透光，是电和热的良好导体。大多数时候，石墨只是被称为碳。在真空或惰性气体中，石墨是非常耐高温的，这使它成为高温应用的潜在材料。

通过将石墨加热到3000°C，其性能得到了提高。因此，石墨的热处理是一个新兴的市场，石墨已经成为一种重要的材料在世界范围内的众多应用。石墨经常被用作复合材料的一部分。欧洲杯足球竞彩

例如，在汽车行业，石墨被用于制造刹车、离合器饰面、机械密封、刹车衬片、摩擦部件、发动机部件，还被用作汽车框架中的铝或钢的替代品。

最新最引人注目的应用领域是用于小型电子设备、笔记本电脑、工具和电动汽车的锂离子电池。另一个领域是碱性电池的制造。

尽管在重型工业应用中至关重要，但终端用户不太了解的是作为防腐涂料添加剂或制造金刚石工具/特殊陶瓷的用途。

一个更“迷人”的应用是将提纯的石墨转化为人造钻石。一个较脏但在工业上更重要的应用领域是在铝生产中用作粗电极。

罕见但非常突出的应用是用于一级方程式赛车的碳刹车盘，或者作为增强碳的一部分用于机翼前缘和航天飞机轨道飞行器的前锥，以抵御重新进入地球大气层时的巨大温度。

图1所示。石墨/碳在高新技术中的应用。

热处理与材料性能的变化

石墨化可以定义为从高度无序或缺陷的碳原子结构向完美的纯石墨三维晶体的结构变化。最好是石墨分层排列，每一层都是单独的超分子，称为石墨烯(见图2)。

订货过程是在惰性气氛中进行高达3000°C的热处理。原始的碳材料含有石墨烯分子的多个小域，称为基本结构单元(BSU)。在热处理过程中，这些小畴生长，层的所有取向差异被消除，并形成大的直层，如图3和4所示。

图2。从石墨中的碳原子层(即石墨烯)中切割出来。

图3。石墨化过程和BSU(石墨的基本结构单元)随温度升高的顺序的表示。

碳化后，碳原子处于无序状态，因此没有适当的性质。提高温度可以使原子移动到如图3所示的更合适的位置，并最终在极高的温度下形成性能优越的理想石墨。石墨化的绝对温度是有问题的。

石墨化的早期阶段发生在1900℃到2000℃之间，层间距离> 3.42 Å，如图4所示。在完全矫直后，层间距额外减少。

图4。电子显微镜照片:热处理前左侧石墨层呈无序层状，热处理至2200℃后右侧石墨层完全拉直

最终热处理后，在aCarbolite Gero炉在高达3000°C时，石墨的性能几乎是理想的，以及均匀性和非常可重复性，使其成为许多工业应用的理想起始材料(见上文)。

在高达3000°C的石墨化过程中的加热方法

在碳素炉中石墨化有两种基本方法。要么原料已经完全由碳原子组成，非常干净，杂质可以忽略不计。在这种情况下，LHTG范围或HTK范围高达3000°C的石墨炉是合适的。

图5。适用于碳化和石墨化的碳化物热裂解炉概述。

但是，如果原料中含有不明成分的有机物或有大量杂质，建议在GLO范围内1100°C的低温热壁炉中预碳化样品，以在惰性气体气氛下净化样品，直到适合在更敏感的高温石墨炉中进行热处理(图6和7)。

图6。GLO热壁炉原理图侧视图，配有加力燃烧器，可在1100°C以下进行脱脂和热解。

图7。GLO 120/11炉，带脱脂和热解设备。2020欧洲杯下注官网

净化后，在GLO炉1100°C最大。，样品可转移到石墨炉中进行最终石墨化，温度可达3000°C。对于只有少量杂质和低污染的非碳原子的样品，Carbolite Gero提供专用冷壁HTK石墨炉采用专门的脱脂设备，碳化和石墨化在一个热处理步骤中完成2020欧洲杯下注官网。这些炉配备了蒸馏器和智能气体引导系统，确保杂质安全地从炉中排放到加力燃烧器。

在热处理的第一步中，惰性气体缓慢上升到800°C，通过小孔进入蒸馏釜。一旦进入炉内，唯一的出路是通过直接位于蒸馏釜内的主要气体出口。所有挥发性气体都被强制通过加热气体出口直接离开熔炉(参见图8和10)。因此，防止了炉膛污染，这意味着降低了生产成本。

图8。HTK炉的蒸馏塔示意图，蒸馏塔底部有中央出口。

图9。htk25 GR/30炉，温度可达3000°C，带脱脂设备。2020欧洲杯下注官网

图10。HTK冷壁室式炉的示意图，该炉配备了蒸馏塔、气体导向系统和通向加力燃烧器的加热气体出口。

挥发性有机物在加力燃烧器中安全地燃烧，如图9所示。通常，脱脂是在温度低于800°C的受控惰性气体气氛条件下进行的，用于脱脂各种杂质的大量停留时间步骤。炭化完成后，炉将自动升到3000°C(根据炉型)进行最终石墨化。图12显示了一种常见的脱脂工艺，在800°C以下停留几次，随后结合到2800°C的石墨化步骤，在完全脱脂后快速上升。

高级温度测量高达3000°C

对于石墨化，在低温和高温下精确的温度测量是必不可少的。但由于热电偶无法测量高温，高温计也无法准确测量低温，Carbolite Gero提供一种可选的S型滑动热电偶，它位于炉的热区，以控制和监控温度范围从室温到1200°C(图12中的蓝色温度值)。

在1200℃时，滑动热电偶移出热区，高温计(如图12所示的红色温度值)接管温度控制。此外，通过比较滑动热电偶和高温计在1000°C到1200°C的重叠温度范围内测量的温度，可以粗略地校准和证明高温计的准确性。

图11。在700°C和3000°C下，用高温计测量碳石热石墨炉内的辐射强度的示意图比较。

图12。在石墨化过程中，滑动热电偶(蓝色)和高温计(红色)测量的温度可达2800°C。在1000°C和1200°C之间同时测量温度。

在2800°C的最高温度下短暂停留后，炉子自然冷却，直到在200°C以下的温度下打开炉门。石墨化不需要在2800°C以上的高温下长时间停留，在这些温度下石墨化过程非常快。

高质量的加热元件和绝缘优越的温度均匀性

为了达到石墨化的最高质量，所有与客户石墨部件直接接触的材料必须尽可能清洁。欧洲杯足球竞彩所有石墨炉的热区完全由纯石墨材料建造。欧洲杯足球竞彩

在水冷不锈钢容器内，所有石墨部件都具有最大的机械稳定性。在加热元件周围，Carbolite Gero安装了高质量的石墨毡绝缘材料，以保证样品温度的最高一致性(图13和17)。可指定一个可选的石墨蒸馏器，以防止样品排气时发热元件的磨损(见上文)。

对于顶部装载机炉LHTG(参见图14)，在理想的对称曲流中安装一个圆形罩式加热器。这种布置像皮带一样围绕着样品，而可用空间的上部屋顶和下部用石墨毡绝缘安全地密封。

图13。在水冷炉容器内石墨加热元件和石墨毡绝缘的加热概念示意图。

图14。顶部装载机炉LHTG高达3000°C。

图15。从上面看LHTG炉的圆形加热器，这里的中央气体出口在底部的中间。

图16。单区炉与三区炉均匀性的一般差异。

对于前装载机HTK, Carbolite Gero提供了门和后壁加热器的三个区域安排作为一个选项，以提高一致性(参见图18)。每个额外区域都有一个高温计或热电偶，用于单独的温度控制。通常情况下，在热处理过程中，门和后墙区域的温度被设置为略微较高的温度，以进一步增强均匀性(参见图16)。

图17。观察HTK石墨室炉。

图18。HTK炉门加热器。

图19所示。htk8罩式加热炉，开罐式。

图20。查看htk400的地幔加热器，其后墙加热和底部的几个石墨柱支撑着可移动的蒸馏器，方便装载和卸载熔炉。

对于HTK系列的前装载机炉，标准是套式加热器，从四面(左、右、上、下)对称地施加热量。对于小体积，一个加热区包围样品提供。然而，对于较大的炉，多个加热区可用，如图16所示。

热处理过程中碳素体热还原炉的控制气氛、分压和真空

碳化物热罗提供各种类型的气氛，以适应客户的要求，在石墨化过程。然而，在2200°C以上的最高温度下，强烈建议只在1 atm下使用氩。一般来说，受控气氛热处理的定义是保持所用惰性气体(N2或氩气)或反应气体(如H₂有限公司有限公司₂以及根据要求的许多其他元素)，这些元素流经熔炉，如图21所示。

图21。完全自动化的多气体控制由MFC在一个碳化物热罗石墨室炉，空气只用于气动阀门。

气体在炉内被净化，产生轻微的超压，然后再次排出。热处理前，炉内用真空泵抽真空。随后，用惰性气体净化，从而保持了气体的纯度。为了交换气氛，也可以只用惰性气体吹扫炉而不事先排气。这是一种实用的管式炉解决方案。然而，对于具有石墨加热元件和石墨毡绝缘的炉室，疏散是唯一可能的解决方案。分压模式的定义是在炉内固定的较低压力下有一个清晰的惰性气体流动(参见图22)。

图22。由PLC全自动控制的惰性气体分压装置原理图。2020欧洲杯下注官网

由MFC控制的惰性气体流量和压力可由用户在程序表中修改。真空泵前面的气动阀门带有阀门位置指示器，可以精确地自动开启和关闭，以保持炉膛内所需的较低压力。压力可以设置在10到1000mbar之间(图23)。通常，单级或双级旋转叶片泵用于惰性气体的有限压力控制。

图23。PLC软件调节气动驱动球阀和MFC的开启角度，使炉内压力持续保持在所需的较低水平。

可选的真空泵被归类为具有定义的末端压力。这与PNEUROP标准一致。在这里，泵的封闭法兰处的压力被测量。把泵和真空接收器连接起来就像熔炉一样改变了情况。在特定时间后完成的工作压力取决于许多因素:内表面的解吸率，真空接收器的泄漏率和从样品或其他设备可能的排气。

用碳化物热还原法测量并定义了受器的泄漏率。所有密封件的选择都是谨慎的，以提供最低的解吸率。真空设备在装配前要进行清洁。然而，客户样品的排气量、实验室的清洁度和周围空气的湿度都是无法控制的因素。

Carbolite Gero设计的抽油装置在清洁，寒冷，干燥和空(ccde)的炉膛条件下，规定的工作真空是在合理的时间内实现的。在ccde条件下，上述章节为每个抽油机提供了工作真空。高真空炉必须始终充满惰性气体。炉膛开启和周围空气影响内部的时间应减少到最低限度。

结论

有了这些选项，CARBOLITE GERO是3000°C以下石墨化解决方案的一流合作伙伴。所使用的欧洲杯足球竞彩材料和巧妙的设计，结合超过30年的高温炉的开发经验，使这些炉成为石墨化项目的完美选择。

下面是我们3000°C石墨炉的简要选择。

	HTK 80 GR / / 30-1G	LHTG 100 - 200/30 - 1 g	LHTG 200 - 300/30 - 1 g
外形尺寸
高x宽x深[mm]	2500 x 2400 x 2500	1800 x 1600 x 1000	1800 x 1600 x 1000
运输重量
完整的系统(公斤)	4000	1000	1500
可用空间
体积(l)	80	1．5	9．4
高x宽x深，无蒸馏可用空间[mm]	400 x 400 x 500	- - - - - -	- - - - - -
Ø x H，无甑可用空间[mm]	- - - - - -	100 x 200	200 x 300
高x宽x深，带甑的可用空间[mm]	尺寸:380 x 380 x 480	- - - - - -	- - - - - -
Ø x H，带甑的可用空间[mm]	- - - - - -	90 x 200	180 x 300
热的价值观
T马克斯、真空(°C)	2200	2200	2200
T马克斯，大气压[℃]	3000	3000	3000
ΔT，介于500°C和2200°C [K](根据DIN 17052)	±10	±10	±10
Max。加热速率(K /分钟)	10	20.	20.
冷却时间[h]	8	5	7
连接值
功率(千瓦)	250	40	85
电压(V)	400 (3 p)	400 (3 p)	400 (3 p)
当前的(一个)	3 x 362	3 x 310	3 x 85
保险丝系列(一)	3 x 400	3 x 125	3 x 100
真空(选项)
泄漏率(清洁、冷、空)[mbar l/s]	< 5 x 10－３
真空度的范围取决于抽油机	粗真空或细真空
冷却水要求
流(l / min)	200	30.	75
Max。进气温度(°C)	23	23	23
天然气供应
氮气或氩气流量，其他可根据要求[l/h]	200 - 2000	50 - 500	50 - 500
控制器
手动操作	带有KP 300面板的Eurotherm
自动操作	西门子

这些信息来源于CARBOLITE GERO有限公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问CARBOLITE GERO．