动态图像分析、激光衍射和筛分分析的比较

建立粒径分布最常用的方法是动态图像分析(DIA)、筛分分析和静态激光光散射(SLS,又称激光衍射)。本文介绍了每种方法的优缺点、相互之间的可比性以及综合的应用实例。每种技术都包含一个可以测量的特征尺寸范围。如图1所示,这些部分重叠。例如,这里提到的三种技术都是测量从1µm到5 mm范围内的颗粒。欧洲杯猜球平台然而,测量同一样本的结果可能有显著差异。

这篇文章将有助于理解粒子分析结果的信息价值和重要性,并决定哪一种技术最适合于某种应用。用于测量的分析仪是图像分析系统CAMSIZER®P4和CAMSIZER®X2(Microtrac MRB),筛振器(Retsch),激光衍射粒度分析仪Horiba LA-960。

不同方法的测量范围

图1所示。不同方法的测量范围

筛析:忠于传统

筛分分析仍然是传统和最广泛使用的粒度测定技术。筛堆包含许多筛网,随着彼此堆叠的增加的孔径尺寸,并且样品位于最上面的筛子上。堆叠夹在筛振动器上,并在特定的时间段内振动。因此,将颗粒分配到堆叠欧洲杯猜球平台(级分)的筛中一致的尺寸。优选地,颗粒通过其最小的突出表面通欧洲杯猜球平台过最小的筛孔。将立方体粒子作为模型,这与立欧洲杯猜球平台方体的边缘长度匹配。对于透镜颗粒,通过筛分分析建立的欧洲杯猜球平台尺寸将是透镜的直径和厚度之间的值,因为颗粒在图2和3中所示朝向筛光孔朝向筛孔方向定向。因此,筛分分析是一种方法在理想的方向上测量颗欧洲杯猜球平台粒,以倾向建立粒度。

用筛分分析和直径测量透镜状粒子的模型。欧洲杯猜球平台镜片通过最小的筛孔斜落。DIA“看到”镜片更大或更小,取决于它的方向。这导致了不同的粒度分布:红色曲线表示DIA结果,黑色曲线表示筛析结果。

图2。用筛分分析和直径测量透镜状粒子的模型。欧洲杯猜球平台镜片通过最小的筛孔斜落。DIA“看到”镜片更大或更小,取决于它的方向。这导致了不同的粒度分布:红色曲线表示DIA结果,黑色曲线表示筛析结果。

筛分析是在单个筛上的样本质量不再变化(=恒定质量)的情况下进行的。每个筛子都要称重,每个馏分的体积以重量百分比计算,提供一个与质量相关的分布。筛分分析的分辨率受到可得到的粒度馏分数量的限制。一个标准的筛堆可容纳最多8个筛,这意味着粒径分布仅基于8个数据点。这个过程的自动化是不可能的,这使得它相当耗时。筛分析的单个步骤是:初始称重,5 - 10分钟筛分,回称重,清洗筛子。最常见的错误来源是:旧的、磨损的或损坏的筛子(太细的结果);筛网超载(筛网孔堵塞,结果太粗糙);或数据传输错误。还应考虑到,新的符合标准的筛网的孔径尺寸也受特定公差的限制。 The average real aperture size of a 1 mm sieve, for instance, is allowed to deviate around ±30 µm, for a 100 µm sieve, it is ±5 µm (i.e. the average real aperture size falls between 95 and 105 µm). However, this is only the mean value which indicates that a few of the apertures can be even larger. With adequate sieving time, the particles locate the largest apertures which results in particles larger than the nominal aperture size of the sieve passing through. Hence, the sieve becomes effectively larger than the nominal aperture size implies. These tolerances are mainly apparent in sieve analysis results of samples with a narrow particle size distribution or of spherical samples, as can be seen in Figure 4 which illustrates the measurement results of a sample of glass beads.

除了在本文中解释的丝网筛的干筛分过程之外,还有其他特殊技术,如空气射流筛分或湿筛。

用筛分分析和直径测量立方粒子的模型。欧洲杯猜球平台筛分分析确定边缘长度,而直径测量边缘长度,或者根据粒子的方向,测量一个更高的值(max。边长*√2的六边形投影),但绝不小于筛分分析得到的值。红色曲线=直径测量,黑色曲线=筛分分析。

图3。用筛分分析和直径测量立方粒子的模型。欧洲杯猜球平台筛分分析确定边缘长度,而直径测量边缘长度,或者根据粒子的方向,测量一个更高的值(max。边长*√2的六边形投影),但绝不小于筛分分析得到的值。红色曲线=直径测量,黑色曲线=筛分分析。

使用直径(CAMSIZER®P4,红色)和筛分分析(*黑色)测量玻璃珠样品。测量值只能在代表筛分的点进行比较。结果之间有极好的一致性。当仔细观察710µm处的数据时,很明显,Q3(x)值的偏差为6%,乍一看似乎相当大。然而,尺寸偏差仅为13µm,因此在710µm筛的公差范围内,即±25µm。由于累积曲线在这一点上非常陡峭,因此即使大小上的微小差异也会对Q3(x)值产生强烈影响。

图4。用DIA (CAMSIZER®P4,红色)和筛析(*黑色)测量玻璃珠样品。测量值只能在代表筛分的点上进行比较。结果非常一致。当进一步观察710µm的数据时,可以明显看出Q的偏差3.(x)价值是6%,乍一看似乎很多。然而,尺寸的偏差仅为13μm,因此在710μm筛的公差范围内为±25μm。随着累积曲线在这一点上非常陡峭,即使尺寸的小差异也有强烈影响Q3.(x)的价值。

动态图像分析(DIA):你所看到的是你得到的

对于粒子的表征,有两种图像分析方法。静态图像分析实质上是一台显微镜,它一步一步地测量放置在载玻片上的样品。虽然图像的质量很好,光学分辨率相当高,但这种技术在表示粒径分布方面有一些决定性的缺点:尺寸范围是有限的,过程是相当耗时的,而且分析的粒子的数量通常不足以提供一个统计上合理的关于整个样品的陈述。欧洲杯猜球平台因此,本文只讨论动态图像分析。该方法包括在被照亮的背景前通过摄像机系统的粒子流。欧洲杯猜球平台图5显示了该测量原理的原理图CAMSIZER®X2.该系统测量自由下落的颗粒和悬浮物,对那些有结块倾向的颗粒也具有空气压欧洲杯猜球平台力分散的特点。先进的DIA系统每秒实时分析300多张图像,在几分钟内探测到数百万个单个粒子。欧洲杯猜球平台这种性能是基于快速相机,短曝光时间,明亮的光源和强大的软件。

CAMSIZER®X2图像分析系统。CAMSIZER®系列采用不同分辨率的专利双摄像头技术,实现了极宽的测量范围。摄像机捕捉到粒子的投影。欧洲杯猜球平台

图5。CAMSIZER的图像分析系统®X2。的CAMSIZER®系列采用不同分辨率的专利双摄像头技术,实现极宽的测量范围。摄像机捕捉到粒子的投影。欧洲杯猜球平台

与筛分分析相反,直径测量颗粒在完全随机的方向。欧洲杯猜球平台基于粒子图像测量了各种尺寸和形状参数。例如,典型尺寸参数为等圆的长度、宽度和直径(图6)。颗粒形状参数包括凸度、球度、对称性和长宽比。DIA的关键特征是对超大颗粒的检测灵敏度极高。例如,CAMSIZER®P4被设计用于检测样品和CAMSIZER模型的每个单个粒子®X2对超大颗粒的检出限为0.1%。欧洲杯猜球平台动态图像分析系统的分辨率简直是无可匹敌的:在千分尺范围内可靠地检测到最小的尺寸差异,并确定了多模态分布。

DIA使用不同的尺寸定义来确定颗粒的尺寸分布。因此,一个测量可以产生几个分布。在这个例子中,红色曲线是基于粒子宽度的测量;蓝色的代表粒子长度。参数X-area表示等效圆的直径,定义为粒径。最终的相关结果取决于最初的问题。当检查纤维或挤出物时,长度参数是有趣的;如果需要比较筛分分析,宽度是更重要的。

图6。DIA使用不同的尺寸定义来确定颗粒的尺寸分布。因此,一个测量可以产生几个分布。在这个例子中,红色曲线是基于粒子宽度的测量;蓝色的代表粒子长度。参数X-area表示等效圆的直径,定义为粒径。最终的相关结果取决于最初的问题。当检查纤维或挤出物时,长度参数是有趣的;如果需要比较筛分分析,宽度是更重要的。

如果将Dia与筛分分析进行比较,则颗粒“宽度”是共同参数。然而,在测量不规则形状的颗粒的同时,实现的结果仍然存在系统的差异,因为颗粒通过在随机取向中欧洲杯猜球平台通过DIA测量。图2和3显示了如何发生粒度测量的差异以及如何解释它们。对于每个定义的颗粒形状,粒度分布的差异是非常系统的。的CAMSIZER®软件包括算法允许用户将DIA结果关联到那些通过筛分分析100%匹配(图7)。这个过程是常用的粒度分析质量控制应用程序,因为很多产品是由各种实验室分析不同的测量技术在全球化的市场,创造了对可比性的需求。

例如,用DIA(红色和蓝色曲线)和筛分分析(*)得到的两个沙样的测量结果非常一致。

图7。例如,用DIA(红色和蓝色曲线)和筛分分析(*)得到的两个沙样的测量结果非常一致。

激光衍射:球体和集体

采用静态激光光分析,也称为激光衍射,通过检测粒子在不同角度散射的激光光的强度分布,间接测量粒子的粒径。欧洲杯猜球平台先进的激光粒度仪的设置,如堀场的LA-960,如图8所示。这种方法是基于光被粒子散射的事实,以及粒子大小和强度分布之间的相关性是众所周知的。欧洲杯猜球平台

Horiba LA-960激光散射光谱仪使用两个光源和93个测量通道来记录广角的散射光模式。它可以在0.01 m到5,000 m的测量范围内分析悬浮液、乳剂和干粉。

图8。Horiba LA-960激光散射光谱仪使用两个光源和93个测量通道来记录广角的散射光模式。它可以在0.01 m到5,000 m的测量范围内分析悬浮液、乳剂和干粉。

换句话说,大粒子将光散射到小角度,而小粒子产生欧洲杯猜球平台大角度散射图案。当大粒子在特定角度产生相欧洲杯猜球平台当尖锐的强度分布,具有典型的最大值和最小值时,小粒子的光散射模式变得越来越漫反射,从而整体强度降低。在多分散样品中,很难测量不同大小的粒子,因为粒子的单个光散射信号相互叠加。欧洲杯猜球平台

静态激光散射(SLS)是一种间接方法,其由于由整个颗粒产生的叠加的散射光图案而确定粒度分布。欧洲杯猜球平台算法基于MIE理论,假设颗粒是光学且球形特性,例如吸收指数(AI)和折射率(RI)是众所周知的。欧洲杯猜球平台SLS的一个很大的好处是极宽的测量范围;这里没有呈现的其他方法能够可靠地检测小于1微米的颗粒。欧洲杯猜球平台SLS分析易于执行,它们可以在很大程度上自动化。这种方法的缺点是其分辨率相对差。如果该金额低于2 Vol%,即使是最近的分析仪的产生也无法检测到超大分数。为了解决多模式分布,所涉及的两个组分的尺寸必须至少分数为3.超过三种不同的组分基本上在混合物中基本上没有检测到。聚苯乙烯 - 胶乳标准颗粒的混合物的实例如图9所示。与SLS相反,动态图像分析能够在激光衍射分析仪不能精确地解析欧洲杯猜球平台10μm和12μm颗粒时恰好地检测四种不同的粒度。

测量四种混合颗粒标准(2.5 μ m - 5 μ m - 10 μ m - 12 μ m)。虽然DIA能够区分四种成分(红色),激光衍射只能识别三种。

图9。测量四种混合颗粒标准(2.5 μ m - 5 μ m - 10 μ m - 12 μ m)。虽然DIA能够区分四种成分(红色),激光衍射只能识别三种。

图10展示了使用咖啡粉为例的DIA、SLS和筛分分析之间的相似性。筛分分析提供了最佳结果;利用CAMSIZER进行粒子宽度测量®X2非常接近这个。激光衍射与筛分分析没有明显的可比性;SLS得到的结果近似对应于x -面积参数(等效圆的直径)。测量到的不同粒子尺寸都归因于球形粒子。欧洲杯猜球平台因此,SLS在任何时候都比图像分析提供更宽的尺寸分布。

用不同方法测量碾磨咖啡。DIA,颗粒宽度(红色);直径,粒子长度(蓝色);Dia,等效圆的直径(绿色);激光衍射(橙色*);筛分分析(黑色*)。

图10。用不同方法测量碾磨咖啡。DIA,颗粒宽度(红色);直径,粒子长度(蓝色);Dia,等效圆的直径(绿色);激光衍射(橙色*);筛分分析(黑色*)。

这一点在图11中更加清晰,图11显示了纤维素纤维测量的比较。DIA可以区分纤维的长度和厚度,而SLS则不能。激光衍射测量曲线首先平行于直径(红色)的宽度测量,然后接近“光纤长度”(蓝色)。激光散射结果包含长度和宽度信息,并合并成一个尺寸分布。

纤维素纤维的测量。CAMSIZER®XT(图像分析)测量粒子宽度(红色),粒子长度(蓝色)和x -面积(绿色)。SLS测量(*)是宽度和长度的混合,显示了一个连续的过渡。DIA可以区分宽度和长度。

图11。纤维素纤维的测量。的CAMSIZER®XT(图像分析)测量粒子宽度(红色)、粒子长度(蓝色)和x -面积(绿色)。SLS测量(*)是宽度和长度的混合,显示了一个连续的过渡。DIA可以区分宽度和长度。

结论

在本文讨论的所有方法中,动态图像分析是唯一能够在考虑颗粒形状的同时提供精确信息的方法。这意味着,如果需要,可以根据其他方法所获得的结果进行比较。由于直接测量颗粒,DIA的信息含量和分辨率远优于筛析和激光衍射。欧洲杯猜球平台

筛分分析的优点是应用广泛和相对经济的设备。2020欧洲杯下注官网

使用激光衍射进行粒度分析是唯一允许测量小于1微米尺寸的方法。

表1和表2总结了各自方法的优缺点。

表1。对比筛分分析和动态图像分析

筛分分析 图像分析
测量范围 20µm - 125 mm CAMSIZER®P4: 20µm - 30 mm
CAMSIZER®X2: 0.8µm - 8mm
颗粒形状分析 没有 是的
超大晶粒检测 每个粒子 CAMSIZER®P4:每个粒子
CAMSIZER®X2: < 0.01% Vol。
决议 可怜的 非常高的
溶解的多峰性 可怜的 优秀的
重复性和实验室间的比较 有限的 很好
可比性的方法 相同的结果
处理 简单,耗时,容易出错 简单、客观、快速

表2。激光衍射与动态图像分析的比较

激光衍射 图像分析
测量范围 10纳米- 5毫米 > 0.8µm
颗粒形状分析 没有 是的
超大晶粒检测 > 2% CAMSIZER®P4:每个粒子
CAMSIZER®X2: < 0.01% Vol。
决议 在微米范围内很好,随着粒径的增大而变差 在整个测量范围内性能优异
溶解的多峰性 限量(混合物从因子3开始) 明显更好的尺寸分辨率
筛分分析的可比性 可怜的 相同的结果
信息内容 等效直径,球形模型,间接方法 粒子的实际尺寸,直接长度

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    Microtrac MRB。(2020年1月22日)。动态图像分析、激光衍射和筛分分析的比较。AZoM。于2021年6月29日从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=14331检索。

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