低温研磨法制备样品材料欧洲杯足球竞彩

在进行物理或化学分析之前，固体样品材料必须经过均匀化和尺寸缩小的充分准备。应注意分析样品完全代表原始材料，样品制备过程可重复进行。只有这样才能保证有意义的结果。如果选择了具有合适尺寸减欧洲杯足球竞彩小原理(切割、剪切、摩擦、冲击、压力)的磨机，大多数样品材料可以在室温下最小化到所需的分析细度。

另一方面，室温下的尺寸减小也有限制，例如，即使温度稍微升高，也会对样品产生负面影响；或者，当材料非常有弹性且上述尺寸减小原则只会导致变形时。低温或冷研磨已被证明是这些类型样品的最理想解决方案。这涉及诸如干冰（-78°C）或液氮（-196°C）之类的助磨剂，这些助磨剂能够通过冷却使样品脆化并使其更容易破碎。另一个优点是可以保留样品的挥发性成分。本文描述了哪些样品材料低温研磨是合适的，哪些实验室研磨机是合适的，以及必须考虑的其他因素。欧洲杯足球竞彩

低温研磨哪些材料是可欧洲杯足球竞彩取的?

具有弹性行为的试样

可以看出，一些聚合物(塑料如PA、PET、PP等)以及其他材料在磨削过程中表现出粘弹性行为，从而产生塑性变形。欧洲杯足球竞彩这意味着，破裂的开始——进而是破裂——不会发生。像硅橡胶轮胎和烤盘等弹性体，由于其柔韧性，在室温下使用，其所谓的玻璃转变温度远低于室温。在液氮中，弹塑性试样的温度低于玻璃化温度;这降低了材料通过粘性流动或弹塑性行为抵抗高机械应力的能力。如果将这种预冷材料在磨机中磨碎，则样品表现出脆性断裂行为。虽然硬质塑料在室温下很脆，但低温磨削也可以应用于它们。样品温度不应超过玻璃化转变温度，以实现成功的尺寸还原过程。

含有挥发性成分的样品

欧洲杯足球竞彩具有挥发性成分的材料，如溶剂(PCP, PCB，苯，甲苯等)很难正确地准备用于分析，因为在研磨过程中的温度上升可能会导致分析物的损失。研磨过程中增加的颗粒表面进一步增加了挥发物的排放。干冰或液氮的低温显著降低了组分的高蒸气压，使样品基体发生脆化。因此，挥发性成分在很大程度上不受研磨过程中出现的相对温度升高的影响。

生物和医学样本

例如，如果制备生物样品，用于随后从人类/动物组织、植物、细菌或酵母中提取核酸，则在该过程中和之后，它们可能会发生极端温度敏感的反应，甚至可能被破坏。在这种条件下，低温研磨有助于通过使细胞群和细胞壁脆化来增强该过程，使其更容易破坏，并减缓随后细胞碎片的分解。通过将样品浸入LN中，不希望发生的细胞反应实际上被“冻结”₂以便稍后观察细胞活动。

粘稠或坚硬的食物样本

粘稠或坚硬的样品材料，如杏仁蛋白软糖、酒胶、葡欧洲杯足球竞彩萄干或奶酪，在室温下研磨时，没有充分均质。低温过程的低温可以防止样品结块，使其完全均匀化，适合分析。

概述应用程序

样本	机	配件	饲料数量	研磨时间	速度	最后细度(d90）
粘熊	400毫米	2个研磨罐，不锈钢50毫升 2个研磨球为25mm不锈钢 CryoKit,液氮	10块	1分钟	30赫兹	<300µm
橡胶	CryoMill	研磨罐不锈钢50毫升 研磨球为25mm不锈钢 液态氮	4克	2分钟	30赫兹	<500µm
大肠杆菌	CryoMill	研磨罐不锈钢50毫升 研磨球为25mm不锈钢 液态氮	10毫升冷冻细胞颗粒	2分钟	30赫兹	完整的细胞破坏
塑料表面变粗糙	ZM评选200	12齿推配合转子 距离筛0.5毫米 旋风 液态氮	40克	20年代	18000分钟-1	<500µm
垃圾衍生燃料	ZM评选200	12齿推配合转子 距离筛0.75 mm 旋风 300克干冰	150克	30年代	18000分钟-1	< 0.75毫米
口香糖	通用汽车300年	不锈钢研磨容器 全金属刀 有孔低温盖子 干冰	500克	40秒和20秒	1000分钟-1和4000分钟-1	<0.8毫米
橡皮鸭	SM 300	并行部分转子 2毫米底筛 液态氮	5块	40秒	3000分钟-1	<2毫米
液体灌丸	RM 200	研钵和杵均为不锈钢 液态氮	40块	3分钟	100分钟-1	< 250µm

适合低温研磨的实验室研磨机

在选择合适的实验室磨机进行低温研磨时，必须考虑许多方面。同时，样品体积是决定的关键，进料尺寸和首选的最终细度也是重要的因素。混合磨坊CryoMill和MM 400是专门为处理小样品量开发的。这些磨机往往获得更细的磨尺寸，即使是复杂的塑料样品，比例如转子磨机，因为样品留在封闭的研磨瓶内较长一段时间，相比之下，转子磨机的开放研磨腔。在整个研磨过程中，即使在-196°C的恒定温度下，样品也会在crymill中持续冷却。

砂浆磨机，转子磨机，切割磨机或刀磨机处理明显更大的体积和饲料尺寸比混合磨机。然而，这些磨机的尺寸减小原理通常会产生更大的磨粒，特别是在研磨塑料时。GRINDOMIX GM 300刀磨机适用于大多数食品样品的低温研磨，限制是不能使用液氮，只能使用干冰，因为磨机不适合低至-196°C的温度。然而，切削和转子磨机接受液氮和干冰作为研磨助剂。由于温度极低，液氮特别适合于玻璃化转变温度在-50℃以下的材料。欧洲杯足球竞彩干冰的一个优点是它比液氮蒸发得慢;还可与样品混合研磨，延长冷却效果。这对于不能保持低温的低热容量材料尤其有利，例如薄塑料箔。欧洲杯足球竞彩用干冰喂食样品通常更容易，特别是当颗粒小于1毫米时，而不是从液氮中提取材料。欧洲杯猜球平台此外，处理干冰更安全，因为例如窒息的危险几乎可以忽略不计。 In addition, dry ice does not splash during grinding as it is mixed thoroughly with the sample material. Irrespective of these aspects, suitable safety regulations should always be observed when handling cryogenic grinding aids. The following section describes a range of laboratory mills ideal for cryogenic grinding.

搅拌机米尔斯MM 400和CryoMill

混合机MM 400

带50升水箱的制冷机

混合器米尔斯CryoMill和mm400非常适合于最大进料尺寸为8 mm的小样本体积的均质。这些研磨机有两个（分别为一个）研磨站，其中装有研磨球和样品的螺旋顶部研磨罐被安全地夹紧以进行研磨。封闭的研磨罐和样品用液氮脆化。

适当的研磨罐MM 400为PTFE或钢;一次性使用的小瓶1.5,2和5毫升也可用。应该记住的是，研磨瓶中不能装液氮。磨削过程的摩擦热引起LN₂进入气态，导致研磨瓶内压力显著增加。用钳子将封闭的研磨罐放入充满液氮的绝缘容器中2 ~ 3分钟，然后夹入MM 400中。由于输入的能量高，产生的摩擦热，研磨过程不应超过3分钟，以防止试样升温，并保持其破碎性能。如果需要更长的研磨时间，应通过关闭的研磨罐的中间冷却来中断这些工作。

与MM 400相比，CryoMill的优点是用液氮为研磨罐提供连续冷却，在几分钟内将罐和样品的温度降低到-196°C。因此，即使在不需要中间冷却周期的情况下，也能保证-196°C的一致温度。此外，用户在任何时候都不会接触到液氮，这使得CryoMill的操作用户友好和安全。自动预冷功能保证磨削过程不会在达到和保持-196°C的温度之前开始。对于无重金属研磨，可用氧化锆研磨罐。

超离心粉碎机zm200

zm200离心粉碎机，带旋风分离器

超离心磨zm200是另一种磨完全适合低温研磨，因为它接受比混合磨更大的样品体积。这种高速转子磨机甚至能够在不冷却的情况下粉碎某些类型的弹性体，如聚苯乙烯。然而，在大多数情况下，材料的脆化是必需的。样品可以是颗粒状或预先切割的模塑件，直接浸入充满LN的容器中₂然后用钢勺缓慢而连续地送入zm200的料斗。如果样品是非常热敏性的或脂肪含量高，脆化通常会增强磨削过程，因为冷却抵消了摩擦热效应。当干冰被用作研磨剂时，它必须与样品以2:1的比例混合，然后zm200将整个混合物粉碎。干冰是纯二氧化碳，因此从样品中蒸发时没有残留物。建议使用带旋风器的盒式磁带，以确保CO₂LN的残基₂在研磨过程中蒸发。

sm300铣床

上述影响助磨剂选择的因素也适用于在sm300型切削机中进行低温磨削。这种磨机特别适合处理坚硬的材料，如沥青或鞋底，并接受比zm200更大的饲料尺寸。欧洲杯足球竞彩即使是脆化和粗略切割的汽车轮胎也可以用sm300均匀化。脆化的试样相当硬;因此，建议使用6盘转子，因为它的工作更像一个碎纸机。它也可以用来切割异质样品，如冷冻鸡肉部分，包括骨头。对于通常是废燃料的一部分的塑料薄膜，由于在研磨过程中会产生持续的冷却效果，建议使用干冰。

磨刀机grdomix GM 300

磨刀机GRINDOMIX GM 300钢容器

硬的和粘的食物样品，如杏仁蛋白软糖，酒胶，葡萄干，或奶酪都是完美的均质与刀磨GRINDOMIX GM 300。即使是巧克力，在室温下很容易变成糊状，也能被低温有效地粉碎。然后将样品按1:2的比例与干冰混合;几分钟后，它完全冷却，并开始磨削过程。干冰使样品始终保持凉爽。在GM 300中进行低温研磨时，应注意不要使用塑料附件，因为这些附件可能在过程中被损坏。合适的配件包括一个不锈钢的研磨容器，一把全金属刀和一个有小孔的盖子，以允许气态二氧化碳的蒸发。

砂浆研磨机RM 200

压力和摩擦被用于在砂浆研磨机中粉碎样品，这些样品被提交到研磨过程中，直到它需要达到所需的最终细度。砂浆磨床RM 200不是一个封闭的系统;在研磨过程中可以通过盖上的窗口加入液氮或干冰。低温应用需要用不锈钢制成的杵和臼。例如，砂浆研磨机可以成功地粉碎药片与液体填充。

RETSCH低温研磨机

机	饲料大小1，2	Max。饲料数量1，2	最后的细度1，2	备注
CryoMill	<8毫米	1 x 20 ml	50µm	低温条件下的连续研磨 用户与LN没有任何接触2 可用于低温应用的氧化锆研磨罐
400毫米	<8毫米	2 x 20毫升	100µm	样品置于钢或PTFE的无泄漏研磨罐中，并在研磨前脆化 可能需要中间冷却
ZM评选200	< 10毫米	4000毫升	300µm	与LN脆化2，例如玻璃化转变温度< -80°C的样品 干冰最适合用于低热容的材料欧洲杯足球竞彩 干冰最好用于粒径小于1毫米的样品 使用气旋是强制性的
通用汽车300年	< 40毫米	2000毫升	500µm	干冰最适合用于低热容的材料欧洲杯足球竞彩 在研磨过程中，干冰使样品冷却 全金属刀与不锈钢研磨容器和特殊冷冻盖一起使用
SM 300	< 80毫米	4000毫升	2000µm	仅使用6盘转子和旋流器进行低温研磨 适用于低温应用的2-20 mm底部筛
RM 200	<8毫米	< 190毫升	10µm	干冰2研磨过程中可以添加吗 只能使用不锈钢研钵和研杵

¹取决于样品材料和研磨参数
²在没有低温研磨辅助的情况下，体积可能不同

结论

对于许多材料，用干欧洲杯足球竞彩冰或液氮粉碎是获得适合后续分析的样品的唯一可能方法。结果表明，一系列的实验室米尔斯它允许高效和温和的低温样品制备由RETSCH提供。它们的使用大大降低了低温磨削所需的劳动力和成本。选择合适的附件确保了磨削过程的安全性。

本信息来源、审查和改编自RETSCH GmbH提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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