电催化和强制对流测量:完全解决方案指南

电催化可以定义为电极反应的催化作用。电催化导致电极反应的标准速率常数的增加，导致更高的电流密度，或当涉及其他速率限制步骤时降低过电位。对电催化过程的检查需要了解电极性能对电极反应机理和动力学的影响。强制对流技术的优点是减少了质量传输的贡献，并提供了直接获取动力学和力学信息的途径。Metrohm Autolab为这些苛刻的实验提供了一个全面的产品范围。

氧还原反应（ORR） - 一种基本的电化学反应

氧还原反应(ORR)是生物呼吸等生命过程、燃料电池等能量转换系统和腐蚀过程中最关键的反应。水溶液中的ORR主要通过两种途径发生:O的直接四电子还原途径₂到H₂以及O的双电子还原途径₂过氧化氢（h₂O.₂）。在非水性非质子溶剂和/或碱性溶液中，来自O的1-电子还原途径₂到超氧化物（o₂^-)也可能发生。

已知ORR患有非常缓慢的动力学，并且需要大量的电位来实现电极上的不良周转率。对于能量转换过程，需要提高这些动力学以获得燃料电池中的实际可用水平。

现有的研究主要集中在ORR的理想催化剂铂以及非贵金属催化剂的应用上。欧洲杯足球竞彩

强制对流一直是研究这种反应和其他反应所选择的技术。旋转盘和旋转环盘的测量为反应的机理和动力学提供了有价值的见解。

这些电催化剂的实验特性需要尽可能干净的条件，因为杂质可能导致不准确的数据和结论。

在本文中，我们将讨论如何使用专用的Metrohm Autolab产品来执行这些实验。

ECAT-Compact -用于电催化实验的基本包

紧凑PGSTAT204,配备双模BA Bipotentiostat模块，为使用强制对流进行了一种方便的电化学测量解决方案。旋转环形盘电极（RRDE）可以通过仪器远程调节，BA模块提供了执行收集检测实验和屏蔽实验的可能性。

• 小但强大- 尽管占地面积小，但PGSTAT204提供了高质量和准确的电化学测量所需的所有功能。
• 内置模拟集成器-用于电荷和循环伏安法电流积分测量。
• 双模式Bipotentiostiostat—BA模块可在扫描双恒电位器模式或双恒电位器模式下调节第二工作电极。
• 精确的电动机控制器- 高精度控制旋转速率，从100到10 000 rpm。
• 监控电缆- 为Autolab电机控制器提供模拟信号和控制的连接。
• 电化学电池-用于电催化测量的专用电化学电池。
• 恒温水槽控制- 用于温度调节的外部水浴的软件接口。
• 生成收集或屏蔽-旋转环盘电极既可用于发电采集，也可用于屏蔽实验。
• 强大的软件- 具有集成的Levich和Koutecký-Levich分析技术的高级电化学新星2控制软件。

ECAT完整的 - 用于电常放实验的完整包装

ecat完整包提供了与紧凑版本相比的额外功能。额外的SCAN250模块为磁盘和环提供真正的线性扫描循环伏安法。FRA32M模块还包括在仪器支持的电化学方法列表中包含电化学阻抗谱。pX1000模块提供了连接pH传感器和温度传感器的可能性，以便随时监控这些关键的实验参数。

• 模块化系统-在任何时候，模块化Autolab PGSTAT302N可以扩展额外的功能。
• pH和温度测量—pX1000模块提供温度和pH值的实时监控。
• 真线性扫描能力- SCAN250模块为正确的界面电化学测量提供唯一的真实模拟扫描功能。
• 恒温水槽控制- 用于温度调节的外部水浴的软件接口。
• 电化学阻抗谱- FRA32M模块用电化学阻抗光谱延伸仪器功能。
• 生成收集或屏蔽-旋转环盘电极既可用于发电采集，也可用于屏蔽实验。
• 模拟输入/输出- 为Autolab电机控制器提供模拟信号和控制的连接。
• 电化学电池-用于电催化测量的专用电化学电池。
• 强大的软件- 具有内置Levich和Koutecký-Levich分析方法的高级电化学新星2控制软件。

强制对流方法和实验

当浸在溶液中的电极旋转时，就会形成对流阻力。这反过来又形成了从大部分溶液向电极表面的拖拉。因此，电活性物质通过对流和扩散向电极表面输送，扩散层厚度基于电极的旋转速率。反应产物和中间体或剩余反应物随后向外喷射回大部分溶液中。当这种反应发生在旋转的环盘电极上时，当反应物或产物在环上运输时，额外的反应就会发生。

生成/收集实验

在最常见的RRDE使用中，只要对环的条件进行相应的修改，就可以在环上检测到在圆盘上形成的产品。氧还原反应(ORR)是这种实验安排的一个经典例子，环被用来检测H的形成₂O.₂．这为研究反应途径提供了有价值的见解。

屏蔽实验

RRDE的替代应用涉及连续两个测量。在第一次测量中，只有环是偏振并且记录环电流。在以下测量中，磁盘也在相同的电位下偏振。然后两个电极彼此竞争，磁盘屏蔽环上的反应。纳米的氧化_4.提供了rrde的这种使用的良好说明。

RRDE细胞 - 右转测量

特别是具有贵金属和铂的电常放实验必须在最干净的情况下进行。全体积为250毫升，Autolab RRDE细胞符合以下要求：

• 易于组装和拆卸-电池可以很容易地组装，并可以完全拆卸清洗
• 最大耐化学性-与该溶液接触的所有部件由具有理想耐化学性的材料组成。欧洲杯足球竞彩这些可以在通过实验需求所规定的极端条件下清洁。
• 稳定的测量环境 -组装完成后，RRDE电池提供了一个稳定的实验环境，非常适合在可重复的层流条件下进行电化学测量
• 双向气体净化,附带的气体吹扫管可用于使溶液用气体，通常氧气饱和并浸渍溶液一旦饱和。为了快速气体饱和度，气体吹扫使用小玻璃料产生微气泡。
• 恒温夹克 -该玻璃电池包括一个用于测量条件的热控制的恒温外套

RRDE - 超低噪声旋转器和控制器

自动载旋转环盘（RRDE）旋转器采用双电极的双重，摩擦力的基于汞基电触点。即使在最具挑战性的实验条件下，这也可以保证超低噪声测量。

• 兼容的,RRDE控制器可与任何Autolab Potentiostat / Galvanostat一起使用。
• 完全控制-RRDE旋转器可以使用Autolab电机控制器手动调节，也可以使用NOVA 2软件远程调节。
• 理想的配合,RRDE旋转器是建立在匹配的锥形配件放置在RRDE细胞。这保证了稳定的测量条件与转速无关。
• 精确控制,转速可在100至10 000 RPM之间精确调节每分钟(RPM)单转，加速和减速速率为4 000 RPM/s。

环形磁盘电极 - 所有实验的关键

使用环盘电极可以方便地进行电催化实验。在流体动力条件下，在圆盘上形成的产物和反应中间体可以在同心环上检测到。

• 宽旋转速率范围 -环形圆盘电极用于Autolab RRDE旋转器的全旋转速率，从100转/分到10 000转/分。
• 准确的建筑,使用最精确的施工技术组装电极。盘和环之间的375μm间隙导致理论收集效率为24.9％。
• 不同的材料,欧洲杯足球竞彩电极可用金、玻碳或铂作盘材，铂作环材。

Autolab NOVA -高级电化学软件

NOVA软件用于调节所有Autolab恒电位器/恒电流器及其连接的附件。它为所有电化学实验提供了一个简单和先进的界面，并提供了一个广泛的技术库，适合广泛的应用。

用旋转盘或旋转环盘电极进行测量的程序是现成的。这些技术使用电机控制器的远程控制选项，在实验期间使用平方根分布自动扩大转速。

Nova实时给出答案。当测量继续时，可以观察到反应中间体的检测。

为旋转环形磁盘测量提供的程序包括数据处理和数据分析命令，该命令执行与RRDE或RDE记录的实验数据一起创建Levich和Koutecký-Levich图的基本步骤。

这些绘图，提供有关交换电子的数量或动力学常数的信息。这样，单个实验提供了在动力学和反应途径上提供见解所需的所有信息。

特征

	ECAT-compact	ECAT-complete
稳压器/恒流器	✔	✔
Bipotentiostat	✔	✔
电化学阻抗谱	X	✔
线性扫描循环伏安法	X	✔
pH和温度测量	X	✔
内置的积分器	✔	X

规格和功能概述

规格	PGSTAT204	PGSTAT302N
最大电流	+ / - 400 mA	±2 A.
合规电压	+/- 20 V.	±30 V.
potentiostat	是的	是的
恒流器	是的	是的
潜在的范围	±10 V	±10 V
应用潜在的准确性	±0.2±2 mV	±0.2±2 mV
应用潜在的决议	150μV.	150μV.
测量潜在的分辨率	3µV(增益100)	0.3µV(增益1 000)
最大扫描速率	1 000 V/s, 15 mV步长	1 000 V/s, 15 mV步长 250kv /s带有ADC10M/SCAN250
当前的范围	100马到 10na(8个范围)	10 na 1 a（9范围内）
目前的准确性	±0.2% 电流范围的±0.2％	±0.2% 电流范围的±0.2％
应用当前的分辨率	电流范围的0.015%	电流范围的0.015%
测量当前分辨率 - 在10个范围内	0.0003%的电流范围为30 fA	0.0003%的电流范围为30 fA
稳压器的带宽	1 MHz.	1 MHz.
电位ostat上升/下降时间	<300 ns.	< 250纳秒
电镜输入阻抗	> 100 GOhm // 8 pF	> 1 TOhm // 8 pF
输入偏压电流@ 25°C	< 1 pA	< 1 pA
静电计带宽	> 4 MHz.	> 4 MHz.
iR-compensation - 解决	电流中断和正反馈0.025%	电流中断和正反馈0.025%
电极连接	2,3或4	2,3或4
前面板显示	厦门市。	E和I.
模拟输出(BNC)	潜在和当前	潜在和当前
外部电压输入	厦门市。	是的
模拟集成商 ——时间常数	是的 0.01 s，0.1 s，1 s和10 s	FI20模块（可选） 0.01 s，0.1 s，1 s和10 s
界面	USB	USB
A / D转换器	16位，涨幅为1,10和100	增益为1、10、100和1 000的16位
外部输入/输出信号	1／1	2／2
D / A转换器	16位，3个通道	16位、4通道
数字I / O线	12.	48.
尺寸（W×D×H）	15×26×20厘米3.	52×42×16厘米3.
重量	4.1千克	18公斤
功率要求	75 W	300 W.

规格（RDE和RRDE）
速度控制	手册和软件
电机转速范围	100 - 10 000 RPM
手动速度设置在1 RPM步骤	100 - 10 000 RPM
加速/减速	4 000 rpm / s
最大电流	500毫安
联系（RDE）	密封的hg池
接触(RRDE)	双密封的HG池
电极头(RDE 10 mm Ø)	Ag、Au、Pt和GC的活性面积为3mm 在Ag, Au, Pt, GC和空中有5毫米的活性区
电极提示（RRDE 11.6mmØ）	铂、金、气相沉积的活性面积为5mm，铂沉积的活性面积为750µm

规格(BA模块)
潜在的范围	+/- 10 V.
当前的范围	10 ma到10呐，在7年内
目前的准确性	+/- 0.2％
当前的分辨率	0.0003％（电流范围）
最大电流	+/- 50 ma.
模式	Bipotentiostat和扫描BipotentiostataT

这些信息都是从米特hm AG提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问瑞士万通公司．