FT-NIR检测假药

假冒处方药在世界范围内日益成为威胁。在许多发展中国家，情况十分危急。世界卫生组织（世卫组织）已发表报告和情况介绍，指出发达国家高达1%的药品被报告为假药；而在欠发达国家，这一水平为30-40%。

据世卫组织称，非洲每年约有10万人死于假药交易。英国智库国际政策网络（IPN）估计，全球每年有70万人死于假冒的疟疾和结核病药物——将死亡人数与相当于"每天都有四架满载的大型喷气式飞机坠毁"很明显，犯罪分子正在成为制造假冒产品看起来像真货的专家，危害消费者的健康和安全以快速获利。此外，犯罪分子正在生产可能符合药典标准的产品，但他们将这些非专利药物配方重新包装，并以更高的价格出售。

需要一种合适的技术来快速、方便、廉价地筛选药品，以检测假冒产品和劣质成分。传统的湿化学或色谱法不能用作快速筛选工具，因为它们耗时且需要样品制备和处理方面的专业知识。然而，近红外（NIR）光谱技术是一种快速、无损的技术，可用于区分和定量有机化合物。无需复杂的样品制备，NIR光谱法可以非常便宜地用于每个样品。近红外光谱还可以区分作为品牌药物销售的通用配方。

使用近红外光谱技术作为假药筛选工具的最令人印象深刻的例子来自中华人民共和国。中国国家食品药品监督管理局（NIFDC）的研究人员已经为200辆装有FT-NIR光谱仪的货车配备了移动实验室，用于检测假药。

实验的

在这项研究中，对来自四家制药公司的10mg辛伐他汀片（一种降脂药物）进行了分析。供应商A提供了两个生产批次的样品。供应商B、C和D提供了单个制造批次的样品。从每批中取出六片片剂，并使用三种方法收集其FT-NIR光谱QuasIR™2000单位（Galaxy Scientific，Nashua，NH，USA）如图1所示。使用多功能探针架将漫反射探针向上固定，并将药片放在探针顶部进行测量。每片药片在8厘米处测量一次^-1分辨率和32次扫描。

图1。QuasIR™2000

光谱鼠尾草™ 软件用于数据收集，并为每个供应商制定了符合性测试方法。图2显示了辛伐他汀10 mg片剂的原始光谱。原始光谱采用Savitzky-Golay二阶导数，使用13个平滑点进行预处理。来自不同供应商的辛伐他汀10 mg片剂的二阶导数光谱如图3所示。

图2。辛伐他汀10mg片剂的原始光谱

图3。辛伐他汀10mg片的二阶导数光谱

结果与讨论

具有相同活性成分和剂量的药物可以由不同的公司以不同的配方生产。这些差异将反映在它们的近红外光谱中。为了区分不同供应商的药物（如品牌与非专利药），必须为公司药物制定特定剂量的测试方法。该方法还可用于确定待测药品是否为假药或劣质药品。

检验样本一致性最稳健的方法是一致性指数，它使用标准差的倍数来定义置信带。在每个波长计算测试光谱的平均值和标准偏差，并设置一个阈值，该阈值是偏离平均值的标准偏差的若干倍。

在光谱中™ 符合性测试软件包，有四种方法可用于确认测试样品是否在置信区间内。Max-CI方法是最敏感的，如果选定光谱范围内的任何单一波长超出置信带，则样品无法通过验证。然而，这种方法并不总是合适的，因为它可能会导致误报。因此，其他三种方法要求超过一个点位于置信区间之外。选择的最佳方法取决于具体情况。第二种方法将置信带之外的所有数据点的y轴值相加，然后除以选定范围内的数据点数量。如果总和大于总和限制，则测试失败。第三种方法将置信带外所有数据点的y轴值相加，然后除以置信带外的数据点数量。如果总和大于总和限制，该测试也会失败。第四种方法计算置信区间之外的点的百分比，如果结果大于距离匹配阈值，则测试失败。

图4。A厂商辛伐他汀10mg片剂符合性试验方法验证结果

在本研究中，成功地为每个供应商制定了一致性测试方法。图4说明了供应商A的一致性测试验证结果。在3台仪器上收集的第01批辛伐他汀10 mg片剂的18个光谱用作参考数据，而从第02批和其他供应商处收集的光谱用作测试数据。用二阶导数（13个点）和向量归一化在三个区域对光谱进行预处理：4250-5000 cm^-1, 5600 - 6900厘米^-1和7500-9000厘米^-1. 保留有水带的区域，以避免片剂中水分变化的任何影响。在这种情况下，阈值设置为标准偏差的7倍。工作方法的验证结果的值应低于从同一供应商以相同剂量采集的药物光谱的阈值，并且高于从其他供应商生产的相同药物采集的光谱的阈值。这如图4所示。

结论

结果表明近红外一致性试验是一种灵敏、可靠的方法，可作为甄别假药、鉴别真伪药物与假药或非法药物的工具。

本信息来源、审查和改编自Galaxy Scientific Inc.提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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