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铝硅酸盐用于催化剂，耐火材料和建筑业，而砂主要用作生产许多工业产品（如水泥和玻璃）的原料。应已知这些材料的确切化合物浓度，使得它们随时间纳入公差，并保证最终产品的恒定质量。欧洲杯足球竞彩通过了解用于创建最终产品的原材料的确切浓度，避免了废物，并且可以节省成本。欧洲杯足球竞彩
本项目旨在确定硼酸盐熔融样品制备是实现该应用的最高精度和精密度的最佳方法。为了做到这一点，两个Claisse®仪器被雇用（Ledoser™和牙液®仪器)同时与Claisse消耗品(硼酸焊剂)。
仪器仪表条件
使用Fisher Scientific™Isotemp™可编程马弗炉点燃样品。在950°C的Pt/Au坩埚中点燃铝硅酸盐和砂样品60分钟。
在融合之前，使用具有高精度的自动Claisse Ledoser仪器进行称重步骤。其比率模式使得能够准确和快速称重，以获取用户所需的精确样本到通量。根据非常精确的样品到通量比制作的玻璃盘提供极其可重复的样品制备条件，从而提供更好的分析结果。
使用自动Claisse LeNeo融合仪制作了40毫米的硼酸锂玻璃盘。其预先设定的熔合程序、优异的绝缘性能和基于电阻的电气系统能够实现均匀加热，从而不仅提供可重复的熔合条件，而且还能完美地保留挥发性元素。采用Panalytical 4 kW MagiX PRO序贯WDXRF光谱仪对玻璃盘进行分析，该光谱仪带有37 mm准直镜罩。
挑战
对砂和铝硅酸盐基质中的主要元素获得非常精确和准确的结果。
好处
- 经济利益
- 恒定质量的最终产品
- 效率高
- 快速简便的样品制备用于XRF分析
- 准确和精确的结果
校准策略和控制样品的选择
采用四(4)个标准品对XRF应用进行校准;一(1)来自BAS (BCS 313/1)，三(3)来自NIST (SRM 76a, SRM 78a和SRM 1413)。每个CRM使用两个(2)个重复进行校准。该方法所涵盖的浓度范围如表1所示。此外，它还提供认证浓度(干基础)的控制样品，用于评估准确性和精密度。
表1。施用浓度范围和对照样品组合物。
| 化合物 |
浓度范围(%) |
控制样品(%)
（BCS 348）（干＃） |
| SiO.2 |
18.00-100.0. |
51．1 |
| AL.2O.3. |
0.000 - -72.00 |
31.6 |
| 菲2O.3. |
0.000 - -1.80 |
1.04 |
| Na2O. |
0.000 - -1.80 |
0.34 |
| K.2O. |
0.000-4.00 |
2.23 |
| 曹 |
0.000-0.800. |
0.17 |
| 分别以 |
0.000 - -0.750 |
0．3 |
| TIO.2 |
0.000-3.50. |
1.08 |
| P.2O.5. |
0.000 - -1.50 |
0.071 |
#认证的基础上
结果
9(9)个化合物被分析，因为它们在样品类型中是重要的。表2显示了该方法对CRMs BCS 313/1和NIST 78a的精度。所有crm在5个复制玻璃盘中融合。结果是按浓度给出的。之所以选择这些样品，是因为它们涵盖了SiO的整个校准范围2和艾尔2O.3.(高浓度和低浓度)。
表2。XRF分析融合方法的精密度。
| 化合物 |
BCS 313/1(标准) |
NIST SRM 78A（标准） |
| 专注 （％） |
SD (%) |
专注 （％） |
SD (%) |
| SiO.2 |
99.78 |
0.06 |
19.4 |
0.01 |
| AL.2O.3. |
0.036 |
0．002 |
71.7 |
0.02 |
| 菲2O.3. |
0.012 |
０．００１ |
1．2 |
０．００１ |
| Na2O. |
0.003 |
０．００１ |
0.078 |
0．002 |
| K.2O. |
０．００５ |
０．００１ |
1．22 |
0．002 |
| 曹 |
0.006 |
０．００１ |
0.11 |
０．００１ |
| 分别以 |
0.0013 |
０．００１ |
0．7 |
0．002 |
| TIO.2 |
0.017 |
０．００１ |
3.22 |
0.003 |
| P.2O.5. |
NA |
NA |
1．3 |
0.004 |
表3中所示的控制样品方法的准确性和精度。与CRM BCS 348的认证值进行比较所获得的精度结果。从认证值中减去五（5）杯盘的平均值准确性。
表3。融合方法与XRF分析的准确性。
|
SiO.2 |
AL.2O.3. |
菲2O.3. |
Na2O. |
K.2O. |
曹 |
分别以 |
TIO.2 |
P.2O.5. |
| 玻璃盘 |
（%） |
（%） |
（%） |
（%） |
（%） |
（%） |
（%） |
（%） |
（%） |
| BCS.348 - 1 |
51.13 |
31.56 |
1.043 |
0.340 |
2.231 |
0.168 |
0.310 |
1.087 |
0.073 |
| BCS.348 - 2 |
51.13 |
31.58 |
1.043 |
0.342 |
2.231 |
0.165 |
0.306 |
1.081 |
0.072 |
| bc 348 - 3 |
51.07 |
31.53 |
1.044 |
0.344 |
2.223 |
0.165 |
0.305 |
1.078 |
0.073 |
| bc 348 - 4 |
51.14 |
31.56 |
1.042 |
0.341 |
2.230 |
0.165 |
0.304 |
1.078 |
0.075 |
| bc 348 - 5 |
51.06 |
31.54 |
1.042 |
0.343 |
2.229 |
0.165 |
0.308 |
1.083 |
0.074 |
| 平均(%) |
51.10 |
31.55 |
1.043 |
0.342 |
2.228 |
0.165 |
0.307 |
1.081 |
0.074 |
| SD (%) |
0.04 |
0.02 |
０．００１ |
0．002 |
0.003 |
０．００１ |
0．002 |
0.004 |
０．００１ |
| RSD |
0.07% |
0.06％ |
0.10% |
0.50％ |
0.15% |
0.72% |
0.80% |
0.35% |
1.37% |
| * BCS348 |
51．1 |
31.6 |
1.04 |
0.34 |
2.23 |
0.17 |
0．3 |
1.08 |
0.071 |
| 准确性 （％） |
0.00 |
-0.05. |
0.003 |
0．002 |
-0.002 |
-0.005 |
0.007 |
０．００１ |
0.003 |
*注册值
结论
这是一个成功的项目。从表2和3，可以看出，通过硼酸盐融合的样品制备，然后进行XRF分析，是分析铝硅酸盐和砂样上各种组合物的有效方法。总体而言，该方法对分析的九（9）化合物显示出卓越的准确性和精度。这项工作表明使用克莱丝·里奥和莱多瑟仪器大大有助于正确准备用XRF光谱仪进行分析的硅铝酸盐和砂样品。
由于硼酸盐融合是高效，容易快速的，与实验室中使用的其他样品制备技术相比，这是一个很好的替代方案。Claisse广泛的高质量产品和服务将节省用户的时间，金钱和努力。
此信息已采购，审查和调整由Claisse提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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