了解产量压力测量

许多复杂流体，如表面活性剂中间相、网状聚合物、乳液等，只有在施加的应力超过某一临界值时才会流动，该临界值称为屈服应力。欧洲杯足球竞彩具有这种特性的材料被认为具有屈服流动特性。因此，屈服应力被定义为在样品开始流动之前必须施加于其上的应力。在屈服应力以下，样品会发生弹性变形(就像拉伸弹簧一样)，在屈服应力以上，样品会像液体一样流动^［1］．

表现出屈服应力最流体可以被认为是具有整个系统的整个体积上延伸的结构骨架。骨架的强度由分散相和其相互作用的结构约束。通常情况下，连续相是低粘度，但组件之间的分散相和/或功能强大的相互作用的HIG-体积分数可通过一千倍增加粘度或多个和提示类似固体的静止行为^[1,2]．

当在低剪切速率和低于其临界菌株时剪切固体样复杂的流体时，该系统经受应变硬化。这是固体样行为的特征，并且具有在剪切场中拉伸的弹性元件的结果。当这种弹性元件接近它们的临界应变时，该结构开始分解导致剪切变薄（应变软化）和随后的流动。发生结构骨架的这种灾难性分解的应力是指屈服应力，相关的菌株是指产率应变。

对于粘弹性固体，可以用弹簧与阻尼器(或阻尼器)平行，对于凝胶，可以用阻尼器和弹簧来描述这一过程。在这两种情况下，材料不能塑性变形(或流动)，因为它受到弹簧的限制，而弹簧必须首先折断。对于粘弹性固体，屈服后的物质会表现出牛顿液体的特性，而对于凝胶，屈服后的物质会表现出剪切变薄的特性。这些都是简单的类比，通常需要更复杂的弹簧/阻尼器组合来描述真实的材料。欧洲杯足球竞彩

图1。说明粘弹性固体和凝胶的力学相似和相应的屈服。

很显然，这是不可能看到阻尼器和弹簧在实际组织通过显微镜，但负责这一行为的真实成分看时。在乳剂和泡沫的情况下，该固体样行为的发生是由于紧或有序填料的分散相，而在聚合物凝胶，例如，分子的相互作用或结合主要是负责。

尽管屈服压力在日常活动中很明显，比如从瓶子里装番茄酱或从管子里挤出牙膏，但真正的屈服压力的概念仍然是一个有很多争议的话题^{(3 - 8)}．当快速变形时，纠缠的聚合物系统和玻璃状液体将表现得像固体，而在较长的变形时间里，这些材料表现出液体的特性，因此没有真正的屈服应力。欧洲杯足球竞彩根据巴恩斯等人的说法^[３]中，所有材料欧洲杯足球竞彩能够爬行或上足够长的时间尺度，结果许多材料，其被认为具有真正的屈服应力以类似的方式流动的，实际上是非常高粘度的液体。出于这个原因，术语表观屈服应力是广泛使用，被认为是代表在其中有粘度明显下降的临界应力。

该关键特性在图2中描绘，其具有含有真正屈服应力的材料，该屈服应力显示零剪切速率的无限粘度和具有表现出零剪切粘度高原的表观屈服应力的材料。由于在有限的剪切速率范围内，所以实际上需要在低剪切速率（代表长时间）以低剪切速率进行，因此该材料似乎可以具有屈服应力，但是可以观察到剪切率高的剪切速率。然而，当考虑这种区分时，考虑这种区分，诸如触变性，墙壁滑动和仪器分辨率等测量人员。

虽然临界应力或与真正屈服应力相对的表观屈服应力的概念对许多材料是正确的，但有强有力的证据表明，并非所有材料都是如此欧洲杯足球竞彩^{(4 - 6)}．这是什么回事？对于短的时间过程，例如搅拌，泵送和挤出不算多，但是，对于长期的过程，如那些由重力，沉降例如冲击，然后建立一个真正的屈服应力的存在可能是重要的^［9］．

图2。插图显示了具有真实屈服应力和零剪切黏度的材料的预期流动曲线(左图)和具有屈服应力但在更低剪切速率下表现出粘性行为的材料(右图)。

确定屈服应力作为一个真正的材料常数可能是困难的，因为测量值可能在很大程度上取决于所采用的测量技术和测试条件。因此，没有建立屈服应力的通用方法，存在许多方法，这些方法在不同的行业和机构中都很受欢迎^[10，11]．

时间是一个可以影响实测屈服应力值的变量。许多复杂流体在本质上是触变的，可以随着施加剪切的时间而改变结构，并且/或在屈服后需要有限的时间恢复。当在测量前加载样品时，这一点尤其重要，因为这个过程通常需要先屈服材料^(12、13)．试验时间或测试频率也至关重要，因为粘弹性材料可以基于材料的放松行为和变形速率来响应不同欧洲杯足球竞彩^[8]．

采用动态测试方法，对微结构的弛豫过程进行了分析旋转流变仪与时间逆频率相关联。图3示出了一些典型的频谱和它们的机械类似物。由于G”是那么当这个值超过了粘性模量（G“），其流动时，该材料可以被认为是具有相关联的结构相关的，因此屈服应力与弹性（和分子或粒子缔合）的模数．

因此，对于具有真正的屈服应力的材料，G'必须超过G“，以无限的低频，这是粘弹性固体和理想凝胶的情况。对于粘弹性液体，材料似乎似乎效果G'超过G“的频率范围，因此可以认为这些材料具有表观屈服应力或临界应力。欧洲杯足球竞彩真实材料常见的是在宽频率范围内显示所有这些类欧洲杯足球竞彩型行为的元素，但由于测量和时间约束，通常只能观察有限频率范围。

图3。显示一些典型的频率曲线的例证与产量应力/临界应力及其机械类似物的材料。欧洲杯足球竞彩

温度是另一个重要因素。在更高的温度下，材料组件有更多的热能，因此需要更低的应力输入来启动流动。因此，只要高温下没有热致结构增强，屈服应力就会随着温度的升高而减小^［1］．

可以使用不同的方法来测量从精确的压力测量技术到一些粗鲁的非绝对技术的材料的屈服应力。工业中使用的非绝对测试的一些例子包括坍落度测试，这涉及测量水平面上的材料圆柱形材料的坍塌程度^[13]和倾斜的平面测试，专注于在初始流动期间测量倾斜表面上的平衡样品厚度^[15]．

在本文中，将着重于可用于与旋转流变仪，其中有几种可用方法，包括应力斜坡，蠕变，应力增长，模型拟合和振荡技术中使用的技术。每种技术进行了深入的概要将与关于用于进行测量，以及如何避免测量假象，尤其是关于壁滑移的最佳实践一些讨论​​来提供沿着。

屈服应力方法

模型拟合

在旋转流变仪或粘度计上测量屈服应力的标准方法是通过将模型拟合到测量的流变图(剪切应力与剪切速率数据)，然后外推到零剪切速率^［2］．Bingham模型是最简单的这些模型，通常用于描述牛顿液体中固体颗粒的浓缩悬浮液的行为。欧洲杯猜球平台这些材料经常欧洲杯足球竞彩显示出明显的屈服应力，然后在屈服应力高于近牛顿流动。Bingham模型可以在数学上写作：

其中σ.₀是屈服应力和η_B.为塑性粘度或宾汉粘度。应该注意的是，宾汉粘度实际上不是一个真正的粘度值，它只是描述了牛顿部分曲线的斜率。

卡森模型是宾厄姆模型的替代模型。该模型将宾厄姆方程的所有分量提高到0.5的幂次，并在屈服区和牛顿区之间有一个更渐进的过渡。它往往比宾厄姆模型更适合许多材料，并被广泛欧洲杯足球竞彩用于表征墨水，特别是巧克力。卡森方程可以写成，

其中σ.₀是屈服应力和η_C是Casson粘度，涉及高剪切速率粘度。

Herschel-Bulkley模型是另一种屈服应力模型。与Bingham方程不同的是，该模型描述了屈服后的非牛顿行为，基本上是一个具有屈服应力项的幂律模型。Herschel-Bulkley方程如下:

其中K是指一致性和n是剪切稀化指数。后一术语描述了其中材料是度剪切增稠（N> 1）或剪切稀化（N <1）。

图4说明了Herschel-Bulkley和Bingham型流体的应力剪切速率曲线。应该注意的是，这些在线缩放上呈现，但是在对数上显示时将具有不同的简档，这是通常表示这种曲线的方式。

图4。用线性尺度拟合Bingham和Herschel-Bulkley模型。

为了确定哪个模型是最合适的，有必要测量一个剪切速率范围内的稳定剪切应力，并将每个模型与数据拟合。相关系数被认为是拟合优度的良好指标。然而，在分析中使用的数据的范围可能对得到的结果有影响，因为一个模型可能更好地拟合低剪切数据，另一个模型可能更好地拟合高剪切数据。

应当指出的是，屈服应力值来确定由模型拟合相比归因于其他方法，如应力增长和应力斜坡静态屈服应力时经常被称为动态屈服应力。动态屈服应力定义为需要维持流动最小应力，而静态屈服应力定义为需要用于发起流的压力和在数值上经常较高。通常，它被认为是更好看发起的材料，即，泵送流量时测量静态屈服应力，而动态屈服应力可能更适合于应用用于停止或保持开始后流动。

存在额外的模型，其可用于估计屈服应力，或更适当地，用于零剪切粘度的材料的临界剪切应力。欧洲杯足球竞彩这些额外的模型是ellis的改进版本和粘度与剪切应力和粘度与剪切速率数据的交叉模型。

Ellis模型可以写成:

其中η是粘度，η₀σ是零剪切粘度，σ是应力，σ是σ_C是临界剪切应力。临界剪切应力指的是非线性的发作发生并且基本上与剪切应力的渐近值在无限粘度假设幂律行为（图5）的应力。指数m是剪切稀化指数，它是指非线性的程度的量度，和η_∞为无限剪切粘度(在非常高的剪切速率下粘度的极限值)。

图5。插图显示了一个Ellis模型拟合的流动曲线的剪切稀释液体。

压力坡道

用于测量应力控制流变仪上的屈服应力的最简单和最快的方法之一是进行剪切应力斜坡，并确定观察到粘度峰的应力（图6）。在该粘度峰值之前，材料经历弹性变形，因此应变速率几乎是恒定的，尽管应力线性的压力增加。该粘度的该峰值表示弹性结构突破（产量）的点，并且材料开始流动。这一致剪切速率的快速增加和随后的粘度降低。

图6。剪切应力 - 应变曲线（左）和具有屈服应力的材料的相应粘度 - 应力曲线（右）。欧洲杯足球竞彩

在这个测试中压力增加率可能是一个重要的因素，因为屈服应力可能是一个时间相关的特性。因此，在样品之间进行比较时，必须使用一个常数或标准值。

压力的增长

在应力斜坡试验中，随着时间的推移，施加一个不断增加的应力，并监测合成应变率和剪切率。相反，应力增长试验包括施加一个不断增加的应变(恒定的剪切速率)，并监测应力随时间的累积。在临界应变以下，试样由于剪切场中弹性元件被拉伸而遭受加工硬化。

当这些弹性元件达到临界应变时，结构开始破坏，导致剪切变薄(应变软化)和随后的流动。这个事件对应的是剪切应力的一个峰值，这个峰值相当于屈服应力，然后趋于平衡。如图7所示。

图7。插图示出了在恒定剪切速率下的屈服应力材料的应力演化。

典型地，低剪切速率是在这些试验中，以说明的材料的时间松弛性能施加，尽管不同的剪切速率可以基于感兴趣的应用中使用。快速处理，诸如对短时标分配发生，并且因此具有更高的剪切速率对应，而稳定性沉降/乳油化发生在较长的时间，并在较低的剪切速率是更好的评估。由于屈服应力通常是与时间有关的属性，该测量值可以是不同的，然而，剪切为0.01s的速率^-1通常使用，并已被发现与其他产量应力方法提供良好的一致性^［17］．

振荡幅度扫描

这个测试需要使用一个不断增加的振荡应力或应变，并观察相应的弹性模量(G')或弹性应力(σ')随振幅的增加而变化。有多种方法可以从振幅扫描推断屈服应力，如图8所示。一些人把G'的初始下降作为屈服点的衡量，因为这意味着非线性和结构崩溃的开始，而另一些人认为G'/G"交叉是屈服点，因为这意味着从固体到液体的行为转变^［16］．跨越这两个事件的区域常常被称为屈服区，因为它表示从固体到液体样的行为的过渡。

图8。图，示出点通常用于测定从振荡振幅扫描的屈服应力和应变。

通过振荡测试建立屈服应力的最新技术要求测量弹性应力分量(σ')，它与弹性模量(G')联系在一起，作为应变幅值的函数^[17，18]．屈服应力被认为是弹性应力的峰值，并且相应的应变值是产量应变。这种应力值通常落在与G'/ G“交叉和初步下降相对应的值之间。已经揭示了一种更可靠地测量屈服应力并与其他技术相关^[17，18]．

该测试频率可以影响基于材料的被测松弛行为所测量的屈服应力的是要注意很重要的。由于G”通常与降低频率复杂流体减少时，屈服应力倾向于遵循类似的趋势。而较低的频率将在休息提供的材料的性质的更好的指示，在这样低的频率执行的幅度扫描可以显著提高测试的时间。

因此，在0.01和10赫兹之间的值取决于所感兴趣的应用，通常使用。当使用锯齿状平行板例如由于几何形状围绕固定的位置摆动，并且可以潜在地离开空隙材料中的注意力必须是最重要的^［19］．

多重蠕动

建立屈服应力的最精确技术之一是多次蠕变试验。这需要使用各种施加应力进行一系列蠕变试验，并寻找顺应性随时间曲线的梯度变化情况。根据所分析材料的性质，响应可以有很大的不同，如图9所示。

图9。显示施加应力的应变反应（a）纯弹性材料（b）纯粘性材料（c）粘弹性材料的图示。

由于应变的实际变化将取决于施加的应力，通常考虑的是柔度而不是应变。蠕变剪切柔度(J)可以由预设剪应力(σ)和产生的变形(γ)得到:

应用这一概念，可以直接比较不同应力下的蠕变曲线。当应力在线性粘弹性区域内且低于其临界应力和临界应变时，所有J(t)曲线相互重叠，与施加应力无关。如果不符合这个标准，则认为该材料已屈服。由图10可知，被测材料的屈服应力在3 - 4pa之间，在4pa时曲线不再覆盖较低的应力数据。为了获得对屈服应力更精确的估计，必须在这两个值之间的应力增量很小的情况下重复试验。

图10。图示:在4pa下屈服的多重蠕变试验。

同样，测试时间可能很重要，如图10所示，其中屈服仅在4Pa的特定时间后发生，但在5 pa的特定时间内。这再次是由于许多材料在结构上动态。欧洲杯足球竞彩通常，从2到10分钟的测试时间通常适用于这种测试，但如果材料在更长的时间内放松，则可以需要更长的时间。允许材料在蠕变试验之间放松至关重要，也是应力将在样品中保留在产屈屈的屈服应力的人工低值中。这可以通过在蠕变测试之间施加弛豫步骤来实现，这涉及使用零应力至少等于蠕变时间的时间。

切线分析

切线分析是定义屈服应力的另一种常见技术，它可以应用于振荡和稳定剪切方法(图11)。在振荡试验中，如果在曲线的线性区域施加一个单线切线，则屈服应力反复被认为是曲线开始偏离这个切线的应力。这实际上是线性区域的末端，在图8中标记为1。切线分析更常用的方法是在流动区域和线性粘弹性区域施加切线，屈服应力为两条切线交点处的应力值。

大部分时间，切线适用于应力 - 应变数据，而不是模数 - 应变数据，尽管值应该是相等的。如图11（a）所示，可以采用这种相同的处理来用于稳定剪切应力斜坡。建议当拟合切线以定义屈服应力时，由于大多数屈服的材料表现出电力法行为，数据应绘制对数。欧洲杯足球竞彩

图11。用稳定剪切试验(a和b)和振荡试验(c)通过切线分析确定屈服应力/临界应力的图示。

测量系统

壁面滑移

在进行任何测量流变特别测量屈服应力时，当测量系统的选择是至关重要的。当被捕捉的结构液体剪切流变学测量;特别是乳液，悬浮液或泡沫，有很高的概率测量可以通过被称为“壁滑移”的发生受到影响。壁滑移通常从几何壁，在其表面上有效地形成润滑层附近的分散相的局部耗竭导致。因此，本体流变性质不再被精确地测量，导致屈服应力和真实粘度的低估。类似的效果可以在测量硬固体样材料，其中存在所述样品和所述壁之间的摩擦不足，以支持所施加的应力时，可以注意到欧洲杯足球竞彩^[18,21和22]．

图12。用于最小化滑散的流动曲线的锯齿平行的平板的例证最小化滑块的流动曲线，用平滑和锯齿状板测量。

有几种方法可以抵消壁滑移，最常见的是使用锯齿或粗糙的几何形状，这有效地将几何运动带入液体的大部分，极大地增加了样品-样品的接触，但牺牲了样品-壁的相互作用。粗糙程度通常取决于任何分散物质的大小和材料的硬度，锯齿板通常更适合大颗粒和更硬的样品。欧洲杯猜球平台

图12示出了使用光滑平行板测量的浓缩颗粒悬浮液的壁滑移的结果。流动曲线中的表观'狗腿'（或扭结）是壁滑的熟悉的特征，在这种情况下主要消除使用锯齿状板。

锥形和板材测量系统

当使用上流变仪的平板的建立它是优选使用的锥体测量系统。这是因为剪切应力基本上是在整个圆锥面，并因此均匀地跨样品半径的材料必须产生相同的。与平行板，测得的应力是所施加的剪切速率，其与半径不同的功能。因此，样品暴露于所述板的外半径在中心区域之前，将产生，并相应地在一些测试中一个板可以得到稍微不同的结果。

粗糙的锥体可以减少滑动的影响，但如果样品有大颗粒和/或需要一个锯齿系统，因为广泛的滑动，那么平行板可能是使用板设置正确测量的唯一解决方案。欧洲杯猜球平台这种测试中使用的间隙也可能是至关重要的，因为滑移效应通常在小间隙更普遍。这是由于滑移速度和几何速度之间的差异;随着间隙的减小，滑移速度保持不变，但几何速度减小^［1］．

当使用某些材料时，特别是粘贴材料，可能会限制可用于获欧洲杯足球竞彩得精确的屈服应力测量的工作隙。这是因为当使用较大的间隙时，这种材料可以显欧洲杯足球竞彩示不均匀的流动行为，并且可以导致跨越间隙的部分产生或裂缝。这通常是视觉上显而易见的，仔细检查揭示了以不同速度移动的两个不同的层和剪切应力 - 剪切速率曲线上的特征拐径。

气缸和叶片测量系统

当在流变仪上安装气缸时，可以使用叶片和花键几何形状来减少滑移，并以类似于锯齿板系统的方式工作。前者通常推荐用于较浓的分散剂和乳剂，这些分散剂和乳剂容易发生滑移，因为这会最大限度地增加样品-样品的接触^{(20 - 22)}．叶片工具的另一个优点是，它可以插入样品，对结构的扰动最小。这是至关重要的，因为许多复杂的流体是触变性的，在装载后可能需要有限的时间来恢复其结构，或者在某些情况下根本不需要。在尺寸允许的情况下，该叶片也可以用于产品的原始容器中，这意味着不需要将样品转移到测量杯，这再次防止了测量前的结构损伤。

图13。插图叶片工具在一个光滑杯和相关的应力方程。M为扭矩，L为叶片长度;σ_YB体屈服应力和σ_yw.壁屈服应力。

当使用杯和摆锤系统或叶片工具测量屈服应力时，至关重要的是测量在叶片边缘或摆锤壁，而不是中点位置，这是标准(ISO3219;DIN53019)用于粘度测量。这是因为应力随离摆锤表面的径向距离减小，因此屈服主要发生在摆锤表面^[20,23]．当使用叶片工具时，旋转的叶片将在样本中划出一条路径，因此可以认为它的作用类似于由样本组成的圆柱形bob，如图13所示。

由于样品与样品接触，最小打滑设置在叶片的外周碰到但如果杯的表面不被成型则存在样品可能滑动或产量在外壁表面上的样本本身产生之前的机会．由于应力从摆锤/叶片表面逆半径减少，使用较大的测量间隙能够削减这样的效果。花键或锯齿形杯或篮，也可以使用^(22、23)．

结束言论

屈服应力是用于表征各种复杂流体的重要参数，并且是许多现实生活过程和涉及这些材料的应用的重要因素。欧洲杯足球竞彩因此，为了获得特定材料的适用，鲁棒和可重复的产量应力数据，对测试类型和用于进行测试的测量协议进行评估至关重要。这是这种背景知识和方法的一致性，这将会有所作为达成一致屈服应力测量。

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