有各种信息来源,提供了光散射中使用的术语的数学解释。但是,这些通常不会提供帮助在方法的实际使用中理解其应用。(参考,1,2,3,4,5,6)
本文提供了一个描述性定义,并说明了它们在上下文中的特殊用法动态光散射。
Z-Average大小
Z-Average平均值或Z-Average大小是动态光散射中使用的参数,也称为累积量平均值。它是该方法产生的最稳定、最主要的参数。当用于质量控制设置时,Z-Average平均值是报告的最佳值,因为它在ISO 13321和最近的ISO 22412中定义了Z-Average平均值为“谐波强度平均粒径”。
的Z-average size can be compared with the size measured by other methods only if the sample is monodisperse (i.e. very narrow width of distribution), near-spherical or spherical in shape, monomodal (i.e. only one peak), and the sample is prepared in an appropriate dispersant, because the Z-Average mean size can be susceptible to even slight changes in the sample, for example the presence of a small amount of aggregates. It must to be noted that the Z-average mean is a hydrodynamic parameter and hence relevant to molecules in a solution and particles in a dispersion.
累积量分析
这是分析DLS测试产生的自相关函数的一种简单技术。计算方法定义在ISO 22412和ISO 13321中。由于它是一个矩展开,它可以生成许多值;然而,在实践中,只使用前两个术语——称为多分散性指数(PdI)的宽度参数和尺寸的平均值(Z-Average)。作为基于强度的计算值,Z-Average不应与其他技术产生的质量或数量平均值混淆或直接进行比较。计算方法由ISO标准定义;因此,如果使用相同的散射角,所有采用这种计算方法的系统应提供相似的结果。
多分散性指数
多分散性指数是从简单的2参数拟合到相关数据(累积量分析)的数字分析。该指数是无量纲的,以这样一种方式缩放,小于0.05的值除了单分散标准外几乎看不到。然而,大于0.7的值表明样品的尺寸分布非常宽,可能不适合动态光散射(DLS)技术。不同大小分布算法的作用是在这两个极限之间的数据。这些类型参数的计算定义在ISO 22412:2008和ISO标准文件13321:1996 E。
多分散性
光散射中的多分散性和%多分散性是由多分散性指数导出的,多分散性指数是由dls测量的强度自相关函数的累积分析计算得到的参数。在累积量分析中,假设采用单一粒径法,自相关函数采用单一指数拟合,高斯分布的宽度用多分散性描述。在蛋白质分析中,如果多分散度低于20%,则表明样品是单分散的。
扩散系数
悬浮/溶液中的分子和粒子进行布欧洲杯猜球平台朗运动,这是由溶剂分子的轰击产生的,由于它们的热能而移动。用激光照射分子或粒子会导致散射光强度以粒子大小的速率波动,因为欧洲杯猜球平台更小的粒子被溶剂分子踢得更远,移动得更快。
利用斯托克斯-爱因斯坦方程分析这些强度波动可以得到布朗运动的速度和粒子的大小。因此,扩散系数定义了粒子或分析物在特定溶剂环境中的布朗运动。这个平动扩散系数将取决于粒子“核心”的大小和任何表面结构,以及介质中离子的类型和浓度。
水动力直径
流体力学的大小由动态光散射(DLS)决定。它被定义为“一个假设的硬球体的大小,该球体的扩散方式与被测粒子的扩散方式相同”。尽管在实践中,大分子或粒子在溶液中是溶剂化的、动态的(翻滚的)和非球形的。欧洲杯猜球平台因此,从粒子的扩散特性计算出的直径将表示溶剂化/动态水化粒子的表观尺寸。因此使用的术语是流体动力直径。因此,假设分子或粒子周围有水化层,斯托克斯直径,或流体力学直径是一个球体的直径,该球体具有与所计算的粒子相似的平移扩散系数。
相关曲线或相关函数
在动态光散射(DLS)测试中测量的数据是相关曲线,它必须是一个平滑的,单指数衰减函数的单粒径粒子色散。所有有关被测样品中粒子扩散的数据都体现在相关曲线中。欧洲杯猜球平台
的扩散系数(D)可以通过拟合相关曲线到一个指数函数来计算。(D与指数衰减的寿命成正比)。一旦扩散系数(D)已知,流体动力直径就可以通过使用斯托克斯-爱因斯坦方程的变化来测量。这条曲线是多分散样品的指数衰减和。
截距或拦截
在DLS中,y轴截距,或者仅仅是截距,表示相关曲线在相关图的y轴上的交集。y轴截距可以用来评估量化样本的信噪比,通常用来判断数据质量。一个完美的信号通常会给出1,一个好的系统会提供大于0.6的截距,而最好的系统会提供大于0.9的截距。
反卷积或反卷积算法
一种基于算法的方法来解析从多分散样品衍生的指数的混合物,分为多个强度值,每个强度值与离散尺寸频带有关。从动态光散射(DLS)的粒度分布来自样品的测量强度自相关函数的折折叠。通常,例如继续,使用非负对约束最小二乘算法(NNL)拟合算法来实现这一点。
计数率或光子计数率
在DLS中,这是指仅识别的光子的数量,并且通常以“每秒”为基础。这有助于通过以时间的函数监测其稳定性来确定样品质量,并且还用于设置仪器参数,例如衰减器设置,并且有时分析持续时间。为了分析足够的信号,计数率应高于一些最小值。相反,所有探测器都有最大计数率,其中响应继续保持线性。如果没有自动调整计数率,则必须遵守用于调整计数率的制造商建议。
强度分布
来自DLS实验的第一阶结果是粒度的强度分布。基于每个颗粒家族或分数的散射强度,强度分布自然加权。在生物聚合物或材料的情况下,颗粒散射强度与分子量的平方成比例。欧洲杯足球竞彩本身,强度分布可以在一定程度上模糊地模糊,因为该分布以少量的聚集/聚集或较大的颗粒物种为主。然而,该分布可以用作敏感探测器,用于样品中存在大的材料。
体积分布
虽然DLS生成的基本尺寸分布是强度分布,但利用Mie理论可以将其转换为体积分布或描述样品中多个组分的相对比例的分布,这种分布基于它们的质量或体积,而不是基于它们的散射(强度)。
当强度分布转换为体积/质量分布时,必须接受四个假设:
- 强度分布无误差
- 粒子的光学性质是已知的,即折射率的虚分量和实分量欧洲杯猜球平台
- 所有粒子都欧洲杯猜球平台是均匀的
- 所有粒子都欧洲杯猜球平台是球形的
对这些假设的基本认识是非常重要的DLS技术它本身产生了带有内建峰展宽的分布,因此强度分布的表示总是存在一些误差。因此,从强度分布中得到的数量和体积分布最适合用于比较目的,或用于预测有几个峰或模态的相对比例,而不应视为绝对的。因此,根据强度分析报告峰值的大小,并根据体积分布分析单独报告相对百分比(而不是大小),被认为是一个良好的实践。
参考文献
- 国际标准ISO13321测定粒度分布部分8的方法:光子相关光谱,国际标准化组织(ISO)1996。
- 国际标准ISO22412粒度分析 - 动态光散射,国际标准化组织(ISO)2008。
- Dahneke,B.E.(ED)通过准弹性光散射测量悬浮颗粒,Wiley,1983。欧洲杯猜球平台
- 动态光散射:光子相关光谱学的应用,静压出版社,1985。
- 制药和其他行业的粒度分析:理论和实践,埃利斯·霍伍德,英格兰,1992。
- Johnson, C.S. Jr.和Gabriel, D.A.激光光散射,Dover出版物公司,纽约,1981
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