硼酸锂融合是一种样品制备方法,允许将样品提交给x射线光谱仪(光谱仪)进行准确的分析。行业,如玻璃、钢铁、水泥、镍、铜和铁矿石经常使用这种方法进行样品制备。公司使用监视任何问题的分析过程和控制生产的质量。
下列事项需要执行样品制备:
| 项 |
条件 |
要分析的样品:
水泥、铝、铁矿石等。 |
- 首先,必须粉碎,粉碎成粉末样品的一致性
- 样品必须干燥确保错误不引进水分
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通量:
四硼酸锂或混合物锂四硼酸或偏硼酸锂如50:50 |
- 通量必须是高质量的,低杂质
- 通量必须融合之前,确保它是密集而不是毛茸茸的粉,和制造炉高温超过900°C
- 确保良好的混合,通量必须有一个物理结构,类似于样品
- 任何水分通量也必须干,这样坚持表面移除,从水分,以确保没有错误了
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铂实验室的器具:
坩埚和霉菌(铸造菜) |
- 铂金模具必须非常平坦(小于10微米平坦)。如果玻璃珠是弯曲的,它将不必要的光谱仪分析时引入错误的机器
- 坩埚必须完好,无渗漏发生在内部的融合机
- 为了防止交叉污染,铂金实验室的器具必须清洁每一个新样本
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融合机(气体或电):
高温炉,可以达到温度高达1000°C |
- 融合机必须使精确的温度控制,允许条件对每一个重复样本
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分析重平衡:
精度为0.1毫克和称重范围约200 g |
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一个铲子:
用于测量样品和通量 |
- 通常不锈钢制成的,所以它可以很容易地清洗每个样本之间,从而防止交叉污染
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样品制备
准备光谱仪样品分析的方法
- 铂坩埚放置到分析重平衡
- 样本和通量在一个精确的比例进入铂坩埚,例如铁矿石1.0000克和10.0000克四硼酸锂。重量都记录下来,这样就可以进入光谱仪分光计
- 使用一个旋涡混合器或搅拌棒,通量和样本混合在铂坩埚
- 然后放置在铂坩埚融合与铂模具机
- 融合机铂坩埚加热到所需的温度,所以通量和样品完全融化在一起成一个单一的同质热的液体
- 样品已经被完全溶解后通量,融合机自动把混合物倒进铂铂坩埚模具
- 然后冷却混合物在铂模具,直到它设置成一个坚固的玻璃盘
- 玻璃盘终于从模具,准备放入光谱仪分光计,但是在这样做之前,玻璃盘应该检查以确保它是完全透明的,没有样品不溶解的颗粒欧洲杯猜球平台
方法分析玻璃盘使用光谱仪分光计
- 熔融玻璃盘(样品溶解成通量)转移到样品持有人在光谱仪分光计
- 包括确定化学元素的类型,从高能x射线光谱仪机措施反弹样品的x射线源
- 由于样本稀释了通量,光谱仪机使用先前记录的权重进行了调整的通量和示例。简而言之,如果通量样本比例10:1(10克的通量和铁矿石1克),光谱仪机器将所有的结果乘以10倍获得实际结果。例如,如果光谱仪措施30000 ppm (ppm)的铁(Fe)熔融玻璃盘,然后报告结果实际上是300000 ppm(30%),因为通量稀释铁含量。每当光谱仪机使这种调整,它对所有元素。因此,包括在任何污染物通量(钙、钠、磷等)也成倍增加,在这种情况下,这是一个10倍。因此,如果磷污染通量是10 ppm,这将错误地添加一个数量的100 ppm磷导致最后的样本分析。
它是一个标准的流程来检查一个通量空白没有任何样本,尤其是当污染物浓度通量的决心纠正或这些因素的计算。然而,这仅仅是可能有低水平的污染物通量和当污染物远低于水平的实验室正在试图分析。
最好,污染物通量的测量水平必须至少一个数量级低于预计水平样本。例如,如果一个实验室试图研究样本与预测磷水平的70 ppm,而磷的污染水平的通量是1 ppm(或10 ppm一旦乘以稀释系数),那么最终结果可以由减去污染图。相反,如果污染通量的水平,例如,10 ppm (100 ppm一旦乘以稀释系数),样品中磷的污染水平不能充分报道的光谱仪的机器,因为它可能是负面的或错误的计算结果。
有几个原因中污染物的含量高通量可以大大影响光谱仪结果:
- 通量的污染水平是相当高的样品相比,导致修正和计算错误。
- 的污染水平个人瓶或批次的通量不一定是均匀的。
- 原使用的流量校准的光谱仪分光计不同于目前的流量使用又会导致错误的精密度和准确度。
- 一些低层次的元素的检出限是妥协。
结论
有许多原因中污染物的含量高通量不容易分解的光谱仪分光计。这不仅是不允许在国际标准,但包含的水平在每一瓶通量可能有所不同,基于批处理(这是由无数瓶)混合了制造商。时也是棘手的水平和类型的污染物在不同批次的变化,因为这阻碍了总光谱仪分光计的校准,只设置一次,然后检查periodicaly准确性。
这些信息已经采购,审核并改编自光谱仪所提供的材料科学。欧洲杯足球竞彩
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