铂金实验室通常暴露于恶劣的环境,可以大大减少产品的寿命,以及与其相关的测量过程的准确性。本文提供了一个简短的摘要,了解如何照顾LabWare以确保最佳生命周期。
铂均匀的耐化学性,即使在升高的温度下也具有高的耐化学性,因此它被认为是最少反应的金属之一。它是耐酸攻击,不能在任何温度下在空气中氧化。这些性质使铂金为湿化学消化的理想金属或制备融合样品。相反,许多物质可以攻击铂,并在相对较低的温度下与其结合。
条件,以避免
在样品点火或熔化过程中,铂坩埚偶尔会出现孔洞或裂纹。这对分析人员来说是一笔麻烦的费用,也可能因为熔化混合物的泄漏而损坏熔化炉。坩埚的失效本质上不是由金属质量差或制造缺陷引起的。这些有害影响是由于错误的程序或在熔化过程中未能保持氧化条件而导致铂坩埚与还原金属的合金化和化学反应造成的。
不同物质的有害影响可能有很大差异。在某些情况下,铂坩埚会发生大量的反应,并在一段较长的时间内与某种金属合金化,而不会显著限制其可用性。除了浸出引起的样品交叉污染外,坩埚仍能保持其物理完整性。然而,在其他情况下,即使是百分之几毫克的不同类型的金属也能完全损坏铂坩埚。
Cr、Co、Ni、锰、铜、锌、和铁金属很容易应对铂合金在高温,但他们不明显造成损坏坩埚除非污染非常高或坩埚受到温度高于建议操作条件即1200°C。这些金属随后会从铂合金中浸出,污染其他样品。高污染的标志是坩埚下部壁上或底座上的微小裂纹。
即使在相对较低的温度下,Bi,Pb1 Sb,Sn和Ag等金属也将随着铂坩埚易于合金,并降低铂的熔点导致孔。通常的失效原因是当这些金属在低温期间存在时,随后将坩埚加热到熔化温度,导致铂熔化。即使是少量这些金属也足以引起坩埚的基部和内壁的广泛的“腐蚀”,导致破坏。
非金属如磷、硫、硅、砷和碳化硅也能对铂合金产生破坏性影响。它们也与铂形成低熔点的合金,但它们的影响是极具破坏性的。特别是磷和硅,对铂金属具有肌肉亲和力,沿晶界形成合金。这种合金效应发生得非常快,最终导致裂纹。
在显微镜下检查坩埚裂缝时,金属似乎具有晶体结构,其中金属谷物“解压缩”。如果污染更严重,坩埚将完全崩溃。这种污染被认为是最常见的原因铂金实验室失败,尽管操作员有额外的照顾。例如,暂时缺乏氧化条件或微量有机物质就足以使二氧化硅还原为与铂快速反应的单质形式。
过程总结
下面给出的步骤全面说明了如何遵循XRF科学铂金护理流程:
处理
工具: |
铂金镶钳 |
耗材: |
没有一个 |
多常? |
每一次 |
当拿起热模具/坩埚时,必须使用铂金钳以防止污染。为了防止基层污染和腐蚀,铂金实验室器皿应始终放置在干净的表面。此外,一张干净的纸是一个很好的替代品。
融合
工具: |
融合机 |
耗材: |
碘化铵片或 含氧化剂和脱模剂的助焊剂 |
多常? |
每一个融合运行 |
在融合过程中,应始终保持氧化条件以防止金属形成,特别是在融合可降低物质时。这可以通过将氧化剂添加到样品/通量混合物中或通过在融合之前预氧化样品来实现。如果在样品中存在如Si,S,P,Sn,Sn,Sb,Sb,Zn,Cu,Ni,Cr和Fe的任何金属,则它们将立即与之反应铂金坩埚通常形成“腐蚀”和脆性合金。
经过反复的冷却和加热,坩埚将因此失效。当从模具中释放一个珠子时,在熔化过程中添加碘化铵片可以确保最好的结果,也可以降低粘/释放相关的损伤。这对于在过程开始后添加药片的情况尤其有效。另一方面,可以在熔合前向熔剂/样品混合物中加入脱模剂。在铂实验器具中,不应与氰化物、硝酸盐、碱液或氮化物进行直接熔合。
清洁
工具: |
超声波浴、干燥箱、铂夹钳、坩埚清洗架、模具清洗架 |
耗材: |
柠檬酸 |
多常? |
每一个融合运行 |
模具和坩埚应放置在定制的支架中,以最大限度地提高清洁效率,并确保没有交叉污染。如果在50°C振动10分钟的超声波浴中使用柠檬酸(20%),则可以去除任何附着力。柠檬酸溶液应定期更换,特别是如果溶液是粘稠的或暗黄色的。重要的是要把它放在干燥箱或通过使用干净的空气流干燥的实验室器具。
称重
有必要每天测量实验器具的重量。这是表明产品已经达到了需要重新制作的程度的最佳指标。如果模具因抛光和/或使用而减少重量超过规格的10%,则应返回制造商重新制作。
检查
工具: |
放大镜或显微镜 |
耗材: |
没有一个 |
多常? |
日常的 |
模具应检查是否有污点、划痕和孔,如果需要,应打磨以恢复无标记的镜面。除了降低粘珠的概率外,抛光还可以更新模具表面。模具应测试直边反射后,每个抛光会议,使表面保持平坦。坩埚必须定期检查形状和/或合金“腐蚀”的完整性。如果坩埚损坏或出现裂纹/腐蚀,应将其归还制造商重新制作。
抛光
工具: |
抛光夹具 |
耗材: |
抛光油,1000砂纸,软组织,14,8,3微米的钻石膏,毡垫 |
多常? |
根据检验 |
抛光的目的是矫正表面的轻微瑕疵和扭曲。重大结构问题需要重新改造。当需要打磨时,应遵循以下流程:
- 模具必须放在模具抛光夹具中,并拧在固定帽上。
- 必须将模具抛光夹具旋入抛光车床主轴上放置到位。
- 用推杆固定轴,确保抛光夹具牢固。
- 从轴上拆下推杆。
- 然后启动抛光车床,调整到60%的速度。
- 一些抛光油应轻轻喷涂到1000粒纸上。
- 应使用1000砂纸轻轻准备表面,然后用软纸巾擦拭表面。
- 在启动抛光机之前,应将约3 - 4mm的8微米金刚石膏挤压在一些干净的毛毡垫上,并压在模具表面。这将减少钻石膏从抛光表面“弹掉”。然后启动抛光机,将毛毡垫引入模具表面。此阶段不应使用抛光油。在抛光机旋转的过程中,应始终在模具表面上做一个向前和向后的圆周运动,并在模具中心和模具外部作出相等的努力。
- 应将少量油喷涂到模具上,毛毡垫应重新介绍。油气将稀释钻石过去,给出更精细的表面,在抛光机转动时,使用软组织更容易地完全除去。
- 一旦8微米的金刚石浆糊被移除,第8和9阶段应该重复使用金刚石浆糊和一个新的毡垫。同样,这应该通过使用软组织来完成。
笔记
如果使用“工作”模具的表面时使用金刚石糊或砂纸,则必须确保在模具的中心给出相同的注意,因为速度差可能出现,因为朝向边缘向外移动。为了保持良好的玻璃盘释放,毡垫应在抛光过程中垂直于斜面表面并根据需要清洁。
在钻石膏阶段的开始阶段,不应该使用抛光油,因为它会降低其切割效率,需要更多的努力和钻石膏。然而,没有必要施加任何过度的压力,因为毛毡垫和砂纸可以通过施加轻而牢固的压力来完成任务。如果在使用毛毡垫时观察到“摇摆”效应,这表明施加了太多的压力。在两个阶段之间应特别小心,以免磨料混合物交叉污染。
1000砂纸、3微米和8微米的抛光介质应彼此分开。也可以通过使用干净的软组织彻底清洁模具表面来最小化。如果需要更精细的模具表面光洁度,抛光过程可以包括三个阶段的钻石膏程序,即14µm - 8µm - 3µm。
此信息已采购,从XRF科学提供的材料提供和调整。欧洲杯足球竞彩
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