研究等离子体清洗对x射线窗的影响

的Evactron^®防污染物已经被证明是非常成功的消除不稳定碳氢化合物污染的电子显微镜室¹．此外，真空等离子体清洗已被证明增强碳分析的x射线光谱²．目前还没有关于在扫描电子显微镜系统上安装EDS探测器的操作人员在vactron A-C中发现的氧自由基对x射线窗造成损坏或失效的报告。

为了证明真空吸尘器A-C清洗不会损坏最薄的MOXTEK™超薄窗口(AP3.3 EDS窗口)，XEI Scientific和MOXTEK™对真空吸尘器A-C清洗效果进行了窗口暴露测试。在这些测试中，几个AP3.3暴露在氧基流中，连续暴露20-80小时，几次运行周期共超过160小时。在测试过程中，使用了500X和氦检漏仪检查窗户是否有泄漏，还使用了光学显微镜检查任何损坏的迹象。

紧凑型射频等离子体器件，Evactron A-C，从吹入氧气根源的空气中产生氧自由基。安装在SEM室附件端口，或（氧气根部源）造成局部等离子体。通过化学反应而不是用离子，血浆清洁表面，而不是用离子轰击表面。有机物和碳氢化合物被灰烬进入h₂o，CO._2，通过自由基共同分子。

然后很容易地被粗制泵泵送。从ORS，氧自由基流动到粗泵通过泵差室。真空过程是温和的，以满足清洁精密真空仪器内部的要求。用氧自由基清洗对于消除气相中的有机物和吸附在壁上和其他室表面的有机物非常有用，包括样品。

清洗过程逐渐侵蚀聚合物膜或沉重的聚合污染沉积物。低水平的聚合物攻击是由于聚合物中高浓度的C-C单键和低浓度的氧自由基。氢化物的第一步萃取涉及氧自由基攻击有机分子的机理。这导致碳骨架上的活性位点的产生，这些位点易于进一步氧化。在没有氢化物萃取的情况下，聚合物中C-C单键的氧化反应速率极低。

图1所示。MOXTEK测试窗#3和#4显示在测试箱#2旁边。窗口#3在cf275法兰中，窗口#4在MOXTEK™工程安装架上。两者都经过了160小时的真空净化并且都是密封的。撤离器ORS氧自由基源安装在测试室的侧端口上。

以前由Walck等人(3)使用XPS对铝(Al)进行的测试表明，铝没有生长₂O_3.氧化层在短时间内10-20分钟。Al薄膜用于涂层MOXTEK™窗口。任何对窗户的攻击都必须从对Al胶片的攻击开始。由此产生的艾尔₂O_3.可以粉掉，产生一个洞。这可以通过透射光学显微镜观察到的光泄漏来识别。MOKTEK使用He泄漏检测和光学显微镜来测试窗户。所有离开工厂的窗户泄漏率低于2.2x10-10毫巴照明/秒的基线率。

实验框架

前三名Moxtek™AP3.3 EDS窗口安装在CF 2.75“法兰上，在中心的孔，然后将法兰放置在Evactron测试真空室，在相同的位置，每个测试期间，在氧基流动。作为最薄的MOXTEK™窗口，AP3.3提供最佳的轻元素x射线透射。AP3.3窗口的前表面为30 nm Al薄膜。它就像一个次级气体屏障，阻挡光子。

窗户位于两个不同的XEI科学测试室中的最大清洁氧自由基浓度面积，通过油旋转泵泵送。测试室＃1大约14英寸Øx16“高。测试室＃2是一个11“立方体，侧面有观察窗。为了平衡压力，窗户安装在窗户后面的孔的圆形法兰上。提供了一个小的间隙，以使真空浮雕通道使氧自由基相互作用与窗户背面最小化。

在XEI科学的推荐操作条件下运行eVACtron A-C的0.6 Torr和10瓦的RF功率，在13.56 MHz，室内空气作为饲料气体。第一个试验窗口暴露于氧自由基流量，以50小时的连续暴露于五次运行，总共160小时。额外的窗户接触更长的时间，以便获得最大的曝光限制。

每次暴露于氧基流后，对法兰/窗户进行损伤和泄漏测试。然后测试窗口是否有可检测到的氦气泄漏，检测极限为3 × 10-10毫巴L/秒。在每次氧自由基暴露运行期后，还拍摄了窗户的照片，并检查了窗户的任何退化迹象。

结果

窗口1:连续曝光40小时后，发现一些针孔漏光(图1和图2)。在随后的70、100、127和160小时的检查中，这些漏光的大小没有增加。在曝光100小时后，第一个窗口出现了0.6x10-10毫巴照明/秒的小泄漏。

这是因为MOXTEK™显微镜检测到的处理损伤。虽然泄漏在MOXTEK™质量标准范围内，但它对数据提出了问题。再暴露两次并没有使泄漏恶化，但在暴露160小时后，测试在第一个窗口停止，以便测试第二个窗口。试验在试验箱1中进行。

图2。传输模式显微照片关闭窗口1显示在暴露于eVactron清洁后的前40小时之后的多个小漏光。没有发现真空泄漏。随着曝光时间的增加，灯泄漏不会改变，并且在其他窗口上没有重复。暗区是底层支持网格。

最初暴露40小时后，二号窗口在运送回莫克斯泰克的途中被毁。在试验箱2中，3号窗暴露了如下3次:60小时、24小时和62小时(共146小时)。最后一次曝光后，在铝涂层中发现少量漏光(65)。泄漏量没有增加。这是在任何测试窗口上观察到的最高损害量，其他窗口没有重复。

第4和第5个窗口没有安装在CF 40法兰上，而是安装在更小的MOXTEK™“工程”支架上。XEI Scientific拥有自己的泄漏检测设备和光学显微镜，以加快测试速度。2020欧洲杯下注官网暴露是在一号试验箱中进行的。

图3。在真空清洗5号窗时，1号室内部显示真空等离子体粉红色辉光。石英薄膜厚度监视器也显示在放置在窗旁底座上的腔室中。

在每次光学显微镜检查之间，4号窗暴露在20小时的清洁中。在暴露160小时之前，没有发现光线泄露。在160年的^th小时，观察到一个针孔漏光。经He检漏未发现真空泄漏。

为了查看结果是否会受到抽真空清洁暴露时间长短的影响，5号窗口被暴露在三次长时间的连续暴露中。第一次暴露66小时结束时，没有观察到针孔。在连续暴露46小时后，总共112小时，没有光泄漏是可见的-即使第二次检查完成后，敲打安装边缘，以清除任何松散的氧化铝从表面。即使再暴露48小时(总共160小时)，也没有可见的光线泄露。

讨论

在对所有窗户进行约160小时的测试期间，没有发生由真空泄漏引起的窗户故障。虽然窗口3的结果表明，真空清洗的时间可能会影响窗口铝涂层出现针孔的速度，但对窗口5的测试没有证实这一结果。

与较短的曝光时间相比，连续的抽真空清洗可能会导致更多的窗户漏光，并累积到相同的曝光时间。事实上，持续照射可能比多次照射更严格，原因有以下三个:

1. 通常情况下，碳氢化合物污染会被冷窗口表面困在腔室内。这可以在短时间内保护铝窗不受氧自由基的影响。
2. 通过连续暴露进行测试窗口较高的氧自由基浓度。因此，可能发生额外的损坏，因为不存在进入样品交换循环之间的真空室的表面烃污染。
3. 对铝晶体结构的攻击可能依赖于铝中的开口或弱点₂O_3.氧化物涂层。一旦撤离器的清洁停止，这些弱点可能会愈合。

真空泄漏是Moxtek™UTW Windows的通常失效模式。通过Moxtek™Inc.Moxtek™Inc.在显微镜下可以确定真空泄漏的原因。显微镜显微镜容易检测由工艺误差，材料故障，影响或腐蚀引起的真空失败。欧洲杯足球竞彩作为Moxtek™Inc.的质量保证的一部分，在每个新窗口中执行泄漏检测。除窗口＃1之外的evactron清洁的窗口都没有显示出真空泄漏的增加。

窗口＃1显示了运输后机械损坏的证据，这被归咎于他泄漏率的小幅增加。此外，Evactron清洁不会增加此窗口的泄漏。虽然尚未知道，从已知的聚合物衰减率和窗口外观，所需的连续蒸发清洁需要多大的蒸发清洁，但由于逆向清洁，XEI估计将超过200小时，也许超过500小时。连续暴露。

MOXTEK™UTW窗口没有透光规范。在真空清洗过程中，光泄漏会增加EDS探测器的背景，并可能使底层聚合物膜暴露在腐蚀中。1号窗户上的大量小漏光，在第一次清洁后可见，并没有随着额外的清洁增加尺寸。在最初的清洁后，在1号窗户上发现了大量的透光现象。在其他窗户上没有发现这样的缺陷。结果表明，如果UTW暴露在极端的真空清洗和光线泄漏确实开始出现，第一个迹象将是EDS x射线光谱的本底水平上升。

的Evactron A-C清洁在推荐和通常的运行条件下，周期的持续时间为2到5分钟。清洗周期的数量在不同的扫描电镜和不同的实验室有很大的不同。在大多数实验室中，只有当图像质量开始恶化时才进行真空清洗。在某些情况下，每天进行抽真空清洗。使用5分钟的清洁周期，160小时的暴露相当于1,920个清洁周期。如果有5个SEM工作日/周，1个清洗周期/天，那么160小时的总测试周期相当于8.7年的5分钟每日暴露。

结论

在暴露160小时后，4个AP3.3 MOXTEK™窗口的密封性和机械结构没有观察到不良影响。在正常的真空吸尘器清洗周期内，真空吸尘器的测试时间周期要远远超过AP3.3窗口的正常预期寿命。为了抑制污染积聚和保持图像质量，vactron a - c每周在典型的分析SEM上工作5分钟。在每天都有污染进入系统的情况下，可能需要更频繁地进行真空A-C清洗。

在每天5分钟清洗的极端情况下，每年的真空吸尘器总使用时间约为22小时。大约需要4年半的时间才能达到100小时的暴露量。MOXTEK™窗户提供16个月的保修，防止由于工艺和材料造成的故障，通常在更换前可以持续数年。欧洲杯足球竞彩

虽然160小时的清洁导致四扇不同的Moxtex窗户透光，但这并没有导致这些窗户无法通过真空泄漏测试。总的测试时间为160小时，远远超过了一个窗口在其正常的真空吸尘器a - c清洗期间和正常寿命所能看到的暴露时间。只要遵循XEI Scientific推荐的清洁实践，对MOXTEK™UTW窗口使用真空清洁是安全的。

XEI建议

XEI Scientific推荐以下清洁方法:

• 真空清洁器绝不能在夜间使用。
• 每天不超过30分钟。
• 只有当污染影响到光元素x射线灵敏度或图像质量时，才进行真空清洗
• 在配备MOXTEK™UTW探测器的sem上，真空吸尘器清洁5分钟或更少的周期，并在清洁之间排气室

如果遵循这些建议，它将导致UTW窗口持续其预期的正常寿命超过5年，没有任何问题。

参考资料及进一步阅读

1. N. Sullivan等人，扫描电镜内部氧化清洗去除碳氢化合物污染的有效性研究。显微镜和显微分析8(增补)2) (2002) 720 cd
2. P. rolland等，改善了碳分析与Evactron等离子清洁，显微镜和微发射2004
3. Walck等，XEI Evactron清洁样品表面的XPS评估^®显微镜和显微分析7(增补)。2) (2001)

这些信息已经从XEI Scientific提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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