使用库仑滴定来确定溴指数（BI）的步骤

本文介绍了用库仑滴定法建立溴指数(BI)的方法。溴指数是烃类中活性不饱和化合物(主要是C=C双键)的分数，与石化工业有关。这些双键随着溴的加入而分解

R - C = C - R + Br2→r - cbr - cbr - r

溴指数（BI）是指Mg溴的数量（BR2）达到100克样本。通常，该方法与甲溴指数低于1000的无烯烃的烃基。

溴指数大于1000的产品通常通过电位滴定就是溴的值。相反，如果可以接受较长的滴定时间，那么也可以进行库仑分析。

为了确定溴，通过将电流施加到发电机电极，在滴定单元中直接产生元件。然后，该电流通过电解从含溴化物的试剂中释放化学计量对象的溴。简单地说，溴指数的库仑测定是绝对方法，消除了确定滴度的需要。

乐器及配件

  • 2.851.0110 851带有发电机电极的滴答机没有隔膜
  • 2.851.0010 851 Titrando与发电机电极与隔膜
  • 2.852.0150 852带有发电机电极的滴答机没有隔膜
  • 2.852.0050852 Titrando与发电机电极与隔膜

平衡分辨率0.1 mg

试剂

具有隔膜的发电机电极

以下试剂用于使用具有隔膜的发电电极的滴定：

工作介质（Anolyte）

  • 260ml甲醇
  • 600毫升冰醋酸
  • 用溴化钾水溶液，C（KBR）= 1mol / L填充最多1000毫升

katholyte

  • 氯化钾水溶液，C（KCl）= 0.2mol / L.

无膜片发电机电极

使用没有隔膜的发电机电极，滴定只需要一种试剂：

工作介质

  • 260ml甲醇
  • 600毫升冰醋酸
  • 用溴化钾水溶液，C（KBR）= 1mol / L填充最多1000毫升

评论

在加入约10ml样品后通常交换试剂。

如果试剂转动浑浊，则意味着它被耗尽，因此需要交换。这可以通过丢弃滴定容器的内容物并用新鲜试剂填充它来完成。如果使用具有隔膜的发电机电极，也应该改变Katholyte。

样本

BI标准（10,100和1000）根据ASTM 2710（分析服务，Inc。）

  • 甲苯
  • 脱烯.
  • 辛烯

样本大小

样品大小应基于预期的溴指数来调整。下表显示：

表格1。推荐的样品尺寸根据预期的溴指数。

预期的溴指数 Redommened样本大小
10 2到5克
10到100 1到2克
100到1000 0.3到1克

参数

通常，已采用以下参数：

表2。BI确定的参数。

。 。
我（Pol） 1μA.
发电机防渗墙1 自动MA（带DIA-PHRAGM）
400 mA（没有Dia-Phragm）
搅拌率 8.
开始漂移 20µg /分钟
漂移纠正 离开
ep. 200 MV.
滴定率1 最佳
停止标准 漂移和时间
停止漂移 15μg/ min
延迟时间 40年代

1可能需要使发电机电流和最大滴定速率（最大速率）调节到分析的样本。

计算

以下公式用于计算MG / 100g中的溴指数测定结果：

EP =溴，已经产生了到达端点[μg]
0.1 = MG / 100g的计算因子
样本大小=使用的样本的重量[g]

填充滴定容器

必须确保设备（指示灯电极，发电机电极，滴定管等）清洁。2020欧洲杯下注官网在使用具有隔膜的发电机电极的情况下，滴定容器填充有约100ml的工作介质。发电机电极本身填充有C（KCl）= 0.2mol / L，直至氯化钾溶液和工作介质具有相同的水平。

如果使用没有隔膜的发电机电极，则需要只需要一种试剂。通过用100ml工作介质填充物来制备滴定容器。支柱，一个人应该等到达到约10μg/分钟的稳定漂移。滴定容器终于准备好进行样品添加和随后的溴指数的测定。

应用的例子

已经检查了不同溴指数的不同物质。如下所示是示例滴定曲线以及这些测量结果的结果。

使用具有隔膜的发电机电极和没有隔膜的发电机电极来测量样品。

溴指数标准

检验了三种合格的溴指数标准溶液。该标准包括环己烯和甲苯，BI值分别为10、100和1000。

带有隔膜的发电电极的环己烯标准溶液（BI 1000）的滴定曲线

图1。带有隔膜的发电电极的环己烯标准溶液（BI 1000）的滴定曲线。

环己烯标准溶液（BI 1000）与没有隔膜的发电电极的滴定曲线

图2。与没有隔膜的发电电极的环己烯标准溶液（BI 1000）的滴定曲线。

表3。Cyclohexen标准10,100和1000。

没有隔膜的发电机电极：

样本尺寸[g] BI(毫克/ 100克) 样本尺寸[g] BI(毫克/ 100克) 样本尺寸[g] BI(毫克/ 100克)
2.6933 10.53 1.7143 99.34 0.1445. 980.05
2.0541. 10.59 2.1335 98.83 0.1974 977.74
2.4956 10.54 2.2627 98.59 0.2398 977.70.
2.2577 10.63 2.1036 98.72 0.1224 986.06
2.6627 10.67 2.4415 98.48 0.2505 978.90
平均值 10.6 98.8 980.1.
SD. 0.06 0.33 3.47
RSD 0.56 0.34 0.35

表4。Cyclohexen标准10,100和1000。

没有隔膜的发电机电极：

样本尺寸[g] bi [mg / 100 g] 样本尺寸[g] bi [mg / 100 g] 样本尺寸[g] bi [mg / 100 g]
2.3335 10.53 1.9641 99.30. 0.1458 978.09
2.5055 10.50 2.0677 99.06 0.1963 978.26
2.4255 10.53 2.0471 98.90 0.2115 979.78
2.5476 10.58 2.1616 98.97 0.1847 982.24
2.2755 10.69 2.5692 98.61 0.2626 976.73
平均值 10.6 99.0 979.0
SD. 0.08 0.25 2.10
RSD 0.71 0.25 0.21

辛烯

辛烷用甲苯稀释以确定其双值。543是计算的混合物的溴指数。

用膜片发生器电极测定甲苯(bi543)中辛烯的滴定曲线

图3。具有具有隔膜的发电电极的甲苯（BI 543）中辛烯的滴定曲线。

辛烯的滴定曲线（BI 543），发电机电极没有隔膜

图4。无膜片发生器电极测定甲苯(bi543)中辛烯的滴定曲线。

表5。辛烯含量测定结果。

与隔膜 没有隔膜
样本尺寸[g] bi [mg / 100 g] 样本尺寸[g] bi [mg / 100 g]
0.4296. 527.3 0.4342 523.7
0.3362 513.7 0.4777 518.5
0.3614 526.8 0.3637 535.3.
0.3437 518.0 0.3973 517.7
0.2335 518.7 0.3497 542.8
平均值 520.9 527.6
SD. 5.93 11.03
RSD 1.14 2.09

脱烯.

用甲苯稀释癸烯以确定其双值。1247是计算的混合物的溴指数。

具有具有隔膜的发电电极的甲苯中脱烯（BI 1247）滴定曲线

图5。用带膜片的发生器电极测定甲苯(BI 1247)中癸烯的滴定曲线。

用无膜片发生器电极测定甲苯(BI 1247)中癸烯的滴定曲线。

图6。用无膜片发生器电极测定甲苯(BI 1247)中癸烯的滴定曲线。

表6。切勿确定的结果。

与隔膜 没有隔膜
样本尺寸[g] bi [mg / 100 g] 样本尺寸[g] bi [mg / 100 g]
0.4036 1243.8. 0.2252 1247.8
0.1913 1257.6 0.2093 1224.8
0.2360 1234.3 0.2395 1240.7
0.2523 1242.4 0.2142 1228.9
0.3014 1247.5 0.3110 1246.5
平均值 1245.1 1237.7
SD. 8.48 10.39
RSD 0.68 0.84

甲苯

将甲苯直接注入滴定容器中。

具有隔膜的发电电极的甲苯的滴定曲线

图7。具有隔膜的发电电极的甲苯的滴定曲线。

没有隔膜的发电电极的甲苯滴定曲线

图8。甲苯的滴定曲线，发电机电极没有隔膜。

表7所示。甲苯测定的结果。

与隔膜 没有隔膜
样本尺寸[g] bi [mg / 100 g] 样本尺寸[g] bi [mg / 100 g]
2.3040 4.46 2.3344 4.16
2.2942 4.27 2.2631 4.27
2.3295 4.14 2.2615 4.37
2.2784 4.45 2.2151 4.25
2.2258 4.11 2.3528 4.24
平均值 4.3 4.3
SD. 0.17 0.08
RSD 3.86 1.77

结论

由于没有隔膜的发电机电极更容易处理，所以建议用于确定溴指数。然而，结果表明，两种类型的发电机电极（有或没有膜片）可用于确定溴指数。

文学

ASTM D 1492 - 08，Coulometric滴定的芳香族水分甘露甘油的标准试验方法

这些信息都是从米特hm AG提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问瑞士万通公司。

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    瑞士万通AG)。（2020年5月16日）。使用库仑滴定来确定溴指数（BI）的步骤。AZoM。从Https://www.wireless-io.com/article.aspx?articled=14578从//www.wireless-io.com/105。

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    瑞士万通AG)。2020。使用库仑滴定来确定溴指数（BI）的步骤。Azom，查看了2021年9月05日，//www.wireless-io.com/article.aspx?articleid=14578。

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