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ASTM D7994-17标准描述了通过氧化热解燃烧和离子色谱法（IC）测定液化石油气（LPG）中的硫、氯和氟。
在这项研究中，合成丁烷样品进行了检查。使用LPG模块，将50µL样品注入燃烧系统。燃烧产物然后通过离子色谱法，应用智能部分环注入技术进行在线矩阵消除。
结果
|
平均值[mg/kg] |
相对标准偏差[%]n=3 |
| 1氟 |
26.33 |
1.5 |
| 2氯 |
17.23 |
1.1 |
| 4溴 |
37.83 |
1.2 |
| 6硫磺 |
13.08 |
0.5 |
峰3和峰5分别是亚硝酸盐和硝酸盐。两者都没有量化。
样品
液化丁烷气
样品制备
采用燃烧集成电路和在线矩阵消除的智能部分回路注入技术对样品进行了检测。
柱
| Metrosep A供应5-150/4.0 |
6.1006.520 |
| Metrosep A Supp 5防护罩/4.0 |
6.1006.500 |
| Metrosep A PCC 2 HC/4.0型 |
6.1006.340 |
解决
| . |
. |
| 洗脱液 |
3.2 mmol/L碳酸钠1.0 mmol/L碳酸氢钠 |
| 抑制再生剂 |
500 mmol/L硫酸 |
| 冲洗液 |
溪流 |
| 吸收液 |
150 mg/L过氧化氢 |
参数
| 流量 |
0.7毫升/分钟 |
| 注入量（IC） |
200微升（MiPT） |
| P最大值 |
15兆帕 |
| 记录时间 |
20分钟 |
| 柱温 |
30摄氏度 |
燃烧参数
| 氩气 |
100毫升/分钟 |
| 氧气 |
300毫升/分钟 |
| 烘箱温度 |
1050摄氏度 |
| 燃烧后时间 |
120秒 |
| 吸收液初始体积 |
2.0毫升 |
| 进水口 |
0.1毫升/分钟 |
| 喷射量（LPG） |
50微升 |
分析
仪器
| . |
. |
| 930紧凑型IC柔性烤箱/SeS/Deg |
2.930.2460 |
| 集成电路电导检测器 |
2.850.9010 |
| 920吸收器模块 |
2.920.0010 |
| 800多西诺（抑制） |
2.800.0010 |
| MSM转子A |
6.2832.000 |
| 抑制器Vario的适配器套管 |
6.2842.020 |
| 燃烧炉 |
2.136.0750 |
| LPG模块 |
2.136.0740 |
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系统图形
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吸收塔溶液的液体处理由10 mL Dosino进行——也就是说，在燃烧之前，将初始体积设置到吸收塔容器中。在燃烧过程中，将吸收剂溶液（0.2毫升/分钟）注入放置在燃烧管末端的T形管中，以实现燃烧产物的即时吸收（燃烧后冲洗）。
连接吸收容器，燃烧完成后，用1 mL（最终冲洗）清洗燃烧管。接下来，以0.1毫升/分钟的速率，用5毫升的Dosino将水引入燃烧管中，用于热水解环境。由于MagIC Net能够以最准确的方式记录燃烧期间和之后添加到吸收器溶液中的所有体积，因此不需要内部标准。
将标准和样品转移到920吸收器模块采用部分回路注射法（MiPT），用5ml剂量进行；这为4至200µL的注射量提供了完全的灵活性。在该分析中，所有MiPT注射体积均采用200µL的固定体积。对于LPG分析，火焰传感器不用于燃烧控制。
因此，燃烧时间仅由1）LPG模块注入样品所需的时间和2）仪器方法中指示的后燃烧时间控制。
LPG模块中包含一个1µL的样品回路，可填充和注入多达50次。最终，该配置可注入1至50µL的可变LPG样品体积。注入样品大约需要5分钟（1µL×50回路填充）。
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本信息来源于Metrohm AG提供的材料，经过审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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