动态光散射（DLS）可以是基于样品的具有挑战性或容易的技术。偶尔，挑战来自数据解释1有时来自样品制备2．在样品制备的稀释步骤中，许多用户会犯错误，导致重复性、准确性差或两者兼有。Nicomp自动稀释选项消除了操作员错误的机会，使生成的最佳结果。
介绍
经典DLS实验以低浓度进行，有几种原因包括使用溶剂粘度和避免浓度效应的易用性。浓度效应包括多种散射和颗粒颗粒相互作用。DLS系统中使用的算法和理论认为光与单个粒子相互作用，并且它将其散射到探测器上。
随着浓度的增加，散射光在到达探测器之前与其他粒子相互作用的可能性增加。欧洲杯猜球平台这种效应降低了所报道的颗粒尺寸。更高的浓度还会影响粒子-粒子的相互作用，并可能导致扩散受限——也会给最终结果带来误差。在较低浓度下的测量还指的是，可以使用稀释剂/溶剂的粘度，而不是在粒度分析之前进行粘度测量。
较低的浓度限制NICOMP DLS系统(图1)受样品散射特性的影响;见TN 718 - 0.1 mg/mL溶菌酶3.．在极低浓度下的测量可能会有噪声，降低了重复性和准确性。浓度上限是基于浓度和样品的大小，改进的高浓度测量可能是非常小的颗粒比大的颗粒。欧洲杯猜球平台
.jpg)
图1所示。Nicomp DLS系统。
理想情况下，调整样品浓度，使检测器上的计数率大约为300 kHz。这种散射强度被认为是标准DLS尺寸测量的“甜蜜点”。对于一些样品，Nicomp可以简单地自动调整中性密度(ND)光学滤光片，以调整入射激光强度，减少或增加计数率到最佳范围。然而，为了调整到~300 kHz范围，可能需要对其他样品进行预稀释步骤。提醒用户注意;仅仅因为ND过滤器将计数减少到适当的范围，这并不能保证所有的浓度效应已经从实验中消除。
NICOMP自动稀释选项
Entegris NICOMP被认为是提供自动稀释选项的唯一DLS系统。该技术多年前专利。允许自动稀释的流体包括流动泵（图2），混合室，稀释剂源和通过电池流动（图3）。另外，多位置阀和注射器安装在单元的前面，以便于样品引入（图4）。
.jpg)
图2。流量泵和进口/出口管道。
.jpg)
图3。流过细胞。
.jpg)
图4。前面板上的注射器和阀门注：显示屏左侧的按钮用于打开和关闭样品阀门。
实验
使用高浓度的药物乳液用于测试NICOMP自动渗透功能。定期测试这些乳液以确定它们是否符合USP 729中提供的尺寸标准，脂质可注射乳液中的球状尺寸分布4,5．新样品标注为“样品1”，旧样品标注为“样品2”。两个样品都超过了容器包装上的保质期一年以上。
用于测量的Nicomp设置如图5、6和7所示。
.jpg)
图5。NICOMP控制菜单。
.jpg)
图6。系统设置菜单。
.jpg)
图7。NICOMP自动打印/保存菜单。
在进行测量之前，对流量泵进行初始化，并检查所有管道是否有气泡（未发现）。图4所示的注射器充满5毫升过滤去离子水。然后向注射器的开口端添加几滴乳液样品。首先是一滴，然后是两滴、三滴等。打开阀门打开/关闭控制按钮，直到将2 mL样品分配到系统中。单击开始自动稀释图标，系统开始稀释样品。协议必须首先超过首选计数率约20%（图6中的强度超调因子），然后必须稀释以达到300的强度设定点。
对于样品1，通过添加1至9滴乳液，以及样品2，通过添加1至4滴乳液，遵循该程序。使用标准一次性移液管转移液滴。对每个样品和滴数进行两次测量。对于每个样品，强度平均值和多分散指数6(PI，或方差)。
结果
图8显示了来自示例1的5个覆盖的图，表1显示了记录值的表。注:总体重现性/重复性是通过显示变异系数(COV)来计算的，其定义为:
.jpg)
图8。来自样品1的五个结果叠加。
表1。强度平均值和样品1的PI。
| 样品1 |
卑鄙 |
圆周率 |
| 1下降R1 |
282.3 |
0.032 |
| 1下降R2 |
281.3. |
0.049 |
| 2滴R1 |
277.3. |
0.036 |
| 2滴R2. |
278 |
0.049 |
| 3滴R1 |
280.2 |
0.047 |
| 3滴R2 |
281.1. |
0.069 |
| 4滴R1 |
280.7 |
0.042 |
| 4滴R2 |
281.3. |
0.044 |
| 5滴R1 |
279.3. |
0．06 |
| 5滴R2 |
280.4 |
0.034 |
| 6滴R1 |
280.2 |
0.037 |
| 6滴R2 |
279.3. |
0.04 |
| 7滴R1 |
280.2 |
0.064 |
| 7滴R2. |
280 |
0.056 |
| 8滴R1. |
278.2 |
０．０５ |
| 8滴R2. |
279.3. |
0.066 |
| 9滴R1 |
280.6 |
0.083 |
| 9滴R2 |
278.8 |
0.065 |
| 卑鄙 |
279.92 |
| 圣德夫 |
1.29 |
| COV. |
0.46 |
在图9中揭示了来自样品2的五个叠加图，并在表2中示出了备用值的表。
.jpg)
图9。样本2中五个结果的叠加。
表2。样本2的强度平均值和PI。
| 样品2 |
卑鄙 |
圆周率 |
| 1下降R1 |
289.8 |
0.042 |
| 1下降R2 |
288.4 |
0.056 |
| 2滴R1 |
289 |
0.048 |
| 2滴R2. |
290.7 |
0.035 |
| 3滴R1 |
287 |
0.043 |
| 3滴R2 |
285.9 |
０．０５ |
| 4滴R1 |
286.8 |
0.049 |
| 4滴R2 |
287 |
0.043 |
| 卑鄙 |
288.08 |
| 圣德夫 |
1.67 |
| COV. |
0.58 |
工具书类
1.PSS技术说明-730-DLS数据解释
2. PSS技术说明 - 722 - DLS样品制备
3. PSS技术说明 - 718 - 0.1 mg / mL溶菌酶
4.脂质注射乳状液中球的大小分布
5. PSS应用笔记 - 736 - USP 729
6. PSS技术说明 - 730 - DLS数据解释
此信息已采购，从entegris提供的材料进行审核和调整欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问entegris.