氯分析在一个独特的高精度大范围

近年来，氯分析变得越来越重要。在水泥厂、砖厂和其他能源需求量大的行业中使用替代燃料需要简单、低维护的氯分析。

传统上，氯的测定采用Schöninger消化法，这非常耗时，也很难实现自动化。因此，高温燃烧后对生成的HCl进行库仑检测近来引起了人们的兴趣。然而，尽管库仑法被广泛使用，但它确实有一些主要缺点。由于必须频繁更换电解液，因此需要进行大量维护工作，而且电极也容易出现磨损迹象。通过这种方法，动态范围也被限制在较低浓度。另一方面，电导检测和离子色谱相结合是一种更稳定的方法，可以单独测定所有卤素。巨大的投资成本是这项技术唯一的缺点。

元素分析的领跑者Elementar开发了一种更简单的替代方法。先进的、成熟的元素分析仪高性能固态电化学检测器(ECD)使氯的分析比以往任何时候都更简单、更可靠和更准确。这为氯在更大浓度范围内的测量和最少的维护工作铺平了道路。

测量原理

通过无毛坯球阀，样品从样品传送带转移到燃烧管中。这不需要复杂的机械和/或压缩空气将样品送入燃烧管，不像水平炉系统。

然后，样品进入高温燃烧区，确保所有氯100%转化为HCl。为了避免冷凝和HCl损失，在下一步中有效地从载气中除去水。载气最终通过固态电化学检测器来检测HCl，如图1所示。此默认排列适用于以下型号：rapid CS cube、vario EL cube、vario MICRO cube和vario MACRO cube。

在少数情况下，ECD细胞对CO表现出轻微的交叉敏感性_2.，这导致积分开始时出现一个小的负峰值。对于更高的氯浓度（>100 ppm），这对产生的氯浓度没有显著影响。这个小的负峰值可能会影响低浓度（如汽油）的结果。

这就是为什么痕量锡立方体的氯选项设置（针对低Cl含量进行了优化）略有不同的原因（图2）。一旦除去载气中的水分，HCl就被截留在一个特殊的捕集柱上。燃烧过程和干扰消除完成后，专用捕集器柱加热释放HCl，然后在固态电化学检测器中检测HCl。先进的吹扫和捕集技术可实现峰值聚焦，显著提高信噪比，并确保最高灵敏度。

探测器信号在标准PC上进行评估。整个过程完全自动化，便于使用和夜间操作。

图1。默认配置下的氯检测选项图。

图2。图微量SN立方的氯检测选择低浓度。

电化学检测

以下是在电化学电池中发生的反应:

工作电极:Ag + HCl→AgCl + H+ e
参比电极:阿_2.+4e+4H+→ 2H_2.O

图3。EC细胞图。

在这个反应中，产生的电子降低了参比电极和工作电极之间的电流，这是测量载气中HCl浓度的一种方法。这种类型的检测方法称为安培检测。毛细管扩散屏障基本上是一个孔，其直径决定了细胞的敏感性。电解液是一种浓缩的非氧化性酸。图3显示了电化学电池的示意图。ECD细胞也会受到高浓度HBr的影响，但这在实践中很少见到。

图4。使用带氯检测选项的快速CS立方体和5000 ppm测量池分析1.4 mg NH4Cl样品的HCl峰。

图5。使用带有氯检测选项的微量锡立方体和20 ppm测量池分析柴油样品（+5 ppm Cl）的HCl峰。

校准

有许多标准可用于校准。如果没有胶囊压榨机，氯化铵（Cl含量65.97%）是首选物质。此外，氯在水中的高溶解度非常适合制备标准溶液。其他可能的校准标准之一可以是含有一定量Cl的油，或者如果可用的话，可以是特定于基体的氯标准。通常，这些标准可在不使用促进剂的情况下使用。例如，图6显示了一个典型的校准曲线，该曲线是通过在具有Cl选项的快速CS立方体上使用0.11%Cl的煤标准实现的。

图6。氯校准曲线EC电池。

可用EC细胞

Elementar根据浓度范围提供三种不同类型的电化学电池。单元格名称表示可分析气流中的最大HCl浓度。必须注意的是，该浓度不能直接转化为样品的Cl含量。

下表列出了不同电化学电池的属性。

细胞类型	下限 （微克氯abs）	上限 （微克氯abs）	雷尔。SD Cl (%)*
20 ppm†	0.05	2.	8.
200 ppm	０．５	20	5.
5000 ppm	15	1200	5.

＊：在测量范围的中间，由CONSTON标准获得
†：仅适用于跟踪序列号多维数据集

典型应用

氯检测选项针对生物量、燃料、残余燃料、土壤和废物等领域的广泛应用进行了优化。由于精密度和准确度的限制，不建议在传统元素分析中使用Cl选项（例如，测定纯化学品中的Cl含量）。下表显示了Cl选项的一些常见应用程序。

物质	重量 （毫克）	检测器	氯 （W-%）	雷尔。SD (%)
蒽醌-1	34	200	0.151	1.52
蒽醌-2	33	200	0.021	6.1
木炭	60	200	0.0045	8.9
生物量-1	15	200	0.133	4.2
生物量-2	30	200	0.0086	8.9
有机废物	20	200	0.142	4.3
剩余燃料	31	5000	0.893	6.1
塑料纤维	10	200	0.354	11.3
掺有1 ppm Cl的柴油	35	20	1.07	8.8

本信息来源于Elementar Analysensysteme GmbH提供的材料。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问德国元素分析系统公司.