这总有机碳(TOC)内容是许多应用程序的重要指标。在农业科学中,碳是获得有关沉积物欧洲杯线上买球和土壤元素元素的见解的关键参数。有机碳通过动物和植物残留物的分解进入,并作为植物和微生物的营养成分的主要来源。因此,TOC分析提供了有关微生物活性和有机物的重要信息,以表征和评估土壤和沉积物。
直接测量TOC是一种非平凡的分析。定期测量总碳,然后减去非有机碳源。除了有机碳外,无机碳还存在于土壤和沉积物中,通常以碳酸盐形式存在。土壤和沉积物中碳酸盐的两个最典型来源是矿物白云石和方解石。相应的散装参数,总无机碳(TIC),不仅包括这些矿物质,还包括其他碳酸盐衍生物,例如碳酸氢盐和碳酸。无机碳可以与有机碳区分开来,因为它不是生物系统的碳的可用形式,即它不是生物可用的。
通常,仅区分TOC和TIC是不够的。元素碳(ROC)是碳的附加来源,也不可生物利用。尤其是在固体废物中,但在其他应用中,分别测量第三种碳的生物可用性碳源可提供更准确的确定碳源。
固体样品中的TOC
选择方法
对于TOC的分析,可以使用不同的技术。
方法1:在900°C以上的燃烧温度下测定TOC,并先前酸化
经典TOC确定在土壤中,沉积物,污泥和固体废物在900°C的温度下使用高温燃烧。在存在氧气的情况下,碳被转化为CO2然后通过热导率或红外检测器测量。为了去除抽动,在测量之前将样品酸化。样品中的碳酸盐转换为CO2在存在较高温度下几个小时内在干燥步骤中除去的矿物酸的存在。该程序和原理在各种标准中进行了描述,包括ISO 10694,DIN EN 13137和DIN EN 15936。
方法2:在较低燃烧温度下的TOC确定
为了克服耗时的酸化步骤以消除碳酸盐,可以使用较低的燃烧温度。通过选择理想的燃烧温度,可以减少无机碳损失,同时保持有机碳的总回收。已经证明了从450°C到650°C的燃烧温度可带来令人满意的结果(例如,Pitt等,2003)。
方法3:使用温度编程确定不同形式的碳
例如,在评估固体废物时,由于不可生物可用性的元素碳,因此必须分别建立ROC。因此,使用温度坡道技术:在400°C,ROC在400至600°C之间确定TOC,而TIC在600至900°C之间。将样品以每分钟70°C的速度加热到指定的温度,然后保持特定的保持时间。公司2在不同的温度下产生的表示不同的碳分数(见图1)。
图1。使用Cambisol B Horizon土壤样品的Soli Toc Cube的三步温度图。
通过使用惰性载气可以进一步改善TIC和ROC的分离。遵循400°C的温度步骤,将载气从氧气转换为氮,并将样品直接在900°C下转化。在这种情况下,将ROC停留在样品容器中,而TIC转换为CO2。建立TIC后,再次向系统提供氧气,以氧化ROC。在大多数情况下,这种方法可改善ROC和TIC的分离,如图2所示。这两种技术都符合新的DIN 19539。
图2。两步温度图,使用Cambisol B Horizon土壤样品与Soli Toc Cube的气体开关。
实验结果
根据以前解释的技术,TOC含量已在六个不同的实体样品中建立。可以说,对于所有分析材料,根据方法1(在900°C下的酸化和燃烧)和方法2(在650°C下的燃烧)的TOC含量在相同的范围内。欧洲杯足球竞彩方法3检测到的TOC内容(在400°C下燃烧:TOC400)是所有使用的方法中最低的。
随着污泥和氟维旋醇揭示最低的相对ROC含量,TOC400与使用其他技术建立的TOC含量相似。与较高的ROC含量相反,TOC的结果400显然与其他技术的结果不同。但是,TOC的总和400ROC始终等同于其他TOC结果。
值得注意的是,TOC的总和400炉渣和回收建筑材料的ROC揭示了TOC之和之间的最大差异400+ ROC和所有样品中其他两种方法建立的TOC含量。
总之,不同方法的TOC结果的可比性在很大程度上取决于样品中保留的碳馏分。在选择正确的技术来确定TOC含量时,请考虑这一点。
表格1。根据三种不同的方法确定六个不同样品中的TOC含量。根据方法1和2的分析,使用燃烧温度分别为900°C和650°C的Vario Max Cube进行。Soli TOC Cube已用于TOC的分析400,ROC和TIC900通过温度坡道方法3。
|
方法1 |
方法2 |
方法3 |
样本 |
TOC [%] |
TOC [%] |
TOC400[%] |
ROC [%] |
抽动900[%] |
TC [%] |
TOC400+ROC [%] |
Fluvisol |
4.02 |
4.12 |
3.64 |
0.25 |
0.04 |
3.93 |
3.89 |
发掘的土壤 |
0.40 |
0.57 |
0.23 |
0.15 |
0.42 |
0.80 |
0.38 |
再生建筑材料 |
0.95 |
1.18 |
0.34 |
0.42 |
0.90 |
1.66 |
0.76 |
矿渣 |
0.17 |
0.28 |
0.03 |
0.09 |
0.16 |
0.28 |
0.12 |
废物焚化炉灰 |
0.80 |
1.25 |
0.57 |
0.56 |
0.18 |
1.31 |
1.13 |
污水污泥 |
2.24 |
2.29 |
2.06 |
0.12 |
0.03 |
2.21 |
2.18 |
仪器解决方案
Elementar提供了最动态的产品,可根据其应用程序任务满足各种客户需求。使用Vario Max Cube,Soli Toc Cube和Acquray系列,可以一致分析较大的样品,较大的样品。这使它们成为对不均匀样品进行准确分析的理想工具。根据方法2和方法3对TOC的测量非常简单。为了进行分析,将样品称重为坩埚并直接传递到仪器中。在方法1的情况下,样品直接在坩埚中酸化并在将其干燥后酸后。
当使用快速CS立方体和Vario El Cube时,将样品称重成银箔杯,在测量之前酸化和干燥。两者都仅限于方法1,但它们也能够确定额外的元素。这些仪器使用的一般样品重量为100-200 mg。
为了直接建立固体样品的TIC,已经创建了Solitic模块以提供准确而精确的结果。这是一种可以简单地连接到所有可以测量碳的立方体模型的额外设备,例如Vario Max Cube,Vario El Cube和Rapid CS Cube。
表2。仪器解决方案,用于测定土壤,污泥,沉积物和固体废物中的碳。
乐器 |
方法1 |
方法2 |
方法3 |
n |
s |
H |
自动样品喂养 |
自动化的灰烬清除 |
Vario Max Cube |
✔ |
✔ |
|
✔ |
✔* |
|
✔ |
✔ |
Soli TOC Cube |
✔ |
✔ |
✔ |
✔** |
|
|
✔ |
✔ |
acquray toc + acquray固体 |
✔ |
✔ |
✔ |
|
|
|
|
✔ |
Vario El Cube |
✔ |
|
|
✔ |
✔ |
✔ |
✔ |
|
快速CS立方体 |
✔ |
|
|
|
✔ |
|
✔ |
|
*仅在CNS模式下,**带有可选的EC检测器。
参考和进一步阅读
- DIN EN 15936-污泥,处理过的生物管道,土壤和废物 - 通过干燃烧确定总有机碳(TOC)。
- DIN 19539-固体研究 - 总碳的温度依赖性分化。
- DIN EN 13137-废物的表征 - 废物,污泥和沉积物中总有机碳(TOC)的确定。
- ISO 10694-土壤质量 - 干燥燃烧后有机和总碳的测定(基本分析)。
- 皮特(J.L.)Provin,F.M。荣誉,F。Dou和J.S.Waskom。使用总碳/氮分析仪来测定土壤,肥料和堆肥中有机和无机碳。摘要,2003年ASA会议,丹佛,公司。
该信息已从Elementar Analysensysteme GmbH提供的材料中采购,审查和调整。欧洲杯足球竞彩
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