QTOF - GCMS仪器集成了四极杆飞行时间(QTOF)质谱仪的优良质量精度和经过验证的气相色谱技术。1da(质量精度在0.2 - 3%范围内)是四极质谱仪的典型质量分辨率。QTOF质谱计的质量精度通常在1‐5ppm范围内。
电子碰撞(EI)或化学电离(CI)离子源可以用来操作质谱仪。电子碰撞电离为分析物提供最高的能量，导致“硬”电离，并导致大量分子碎片。观察到的片段通常与质谱数据库进行比较分析鉴定。在EI光谱中分子离子(代表带电的分析物的离子)的缺失是很常见的，因此很难确定一个没有数据库光谱的分析物。
化学电离为分析物提供更少的能量，因此导致更少的分子破碎。在分析过程中，当用CI分析分析物时，将试剂气体(通常是氨、甲烷或异丁烯)引入离子源。从源灯丝发出的电子首先电离试剂气体，然后这些离子与被分析物分子相互作用形成离子。与EI相比，该技术提供的能量更少，导致“软”电离。从CI源获得的质谱通常包含分子离子。这增强了分子离子的识别和分配的信心，这在未知的分析中是至关重要的。复杂矩阵中的单个组分也可以用化学电离法确定。然而，在复杂的样品中，观察到的所有单个成分都很难用色谱法分辨。在这种情况下，共洗脱峰可以用CI解卷积。
通过CI分析的特定情况可以是非常有用的，可被提取和可浸出的分析。特别是在食品包装和医疗设备行业中，了解可以在使用期间通过特定组件排出的化学品。这些提取物通常含有各种化合物，例如聚合物降解剂，聚合物添加剂，低聚物和污染物。
大量的化合物通常存在于制备的提取物中，但其中许多可能在质谱数据库中不存在。在这种情况下，这些化合物的结构鉴定可以通过收集CI质谱数据来实现。此外，这些提取物通常是复杂的，可能显示共洗脱化合物。在这些情况下，CI在分解单个化合物时非常有用。
以矿物油为例，下面所示的是对矿物油的分析QTOF检测模型结果比较使用CI和EI来源。它也展示了QTOF质谱仪与GCMS结合时的威力。
结果
图1显示了使用CI源从含有矿物油的样品中采集的色谱图。观察到的宽峰(21到30分钟的保留时间)代表了广泛的支链和线型烯烃和烷烃。下面的方格图包括一系列烯烃的提取离子色谱图。这些提取的离子色谱显示，即使存在各种腔洗脱化合物，QTOF‐GCMS也能检测单个组分。
.jpg)
图1。使用CI对含有矿物油的溶液进行分析，获得QTOF - GCMS色谱图。
如果您想要更多关于本文中使用的仪器或报价的信息，请单击此处
如图2所示是使用EI和CI EI模式从分析溶液中提取的离子和总离子色谱的类似叠加。在提取的离子色谱中观察到最明显的差异。EI模式采集到的色谱图显示出多个峰和一个宽的背景信号，而CI模式采集到的色谱图在保留时间接近22分钟时显示出一个单一的尖锐峰。
在EI中观察到最强大的信号在23分钟内看到。该保留时间对使用CI源（以及色谱图的一般形状）的保留时间的比较表明EI色谱图中存在的峰值代表后来洗脱的片段离子，更高的分子量化合物。另外，在EI源中发生的硬离子使得这些较大的分子与碎片和形成具有类似于感兴趣的化合物的物质的离子。
另一方面，在CI模式下更温和的电离不会形成这些碎片离子，并在感兴趣的质量范围内提供一个更干净的背景。当比较总离子色谱时，它们的形状也略有不同。CI色谱特别倾向于有几个从主宽峰突出的额外尖峰。相比之下，EI色谱显示出一个相对平滑的宽峰。
.jpg)
图2。使用含有矿物油的溶液的Ci和EI模式收集的总离子和提取的离子色谱图。
表1。MFG结果总结。
| RT. |
m / z |
最佳匹配 |
分数 |
Diff。(ppm) |
| 22.0 |
407.4644 |
C29.H58. |
77.08 |
-7.6 |
| 22.5 |
421.4789. |
C30.H60. |
87.12 |
量5.23 |
| 22.9 |
435.4948 |
C31.H62. |
82.77 |
量5.17 |
| 23.4 |
449.5114. |
C32.H64. |
74.1 |
-7.37 |
虽然CI电离可以在传统的单极-四极质谱仪上进行，但这些质谱仪不具备超常的质量分辨率QTOF质谱仪。在图3中，从矿物油样品收集的数据用于证明QTOF质谱仪的这种益处。提取C的分子离子时29.H58.在单四极质谱计的典型分辨率下(±0.5 Da，蓝色色谱)，一个相对强的背景信号被观察到干扰目标化合物。当利用QTOF质量精度(±10ppm，红色色谱)降低提取的质量窗口时，这种干扰大部分被消除，出现一个单一的尖峰。
.jpg)
图3。鉴定为C的化合物的提取离子色谱覆盖层29.H58.．
此信息已采购，从Jordi Labs提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问乔迪．