识别血袋的多层膜

本文描述了Jordi实验室为其客户进行的血袋样本测试结果。所执行的测试如下:

1. 扫描电子显微镜和能量色散X射线光谱（SEM-EDX）
2. 傅里叶变换红外光谱显微镜（FTIR Micro）
3. 热解质谱（PYMS）

客观的

用于包装的薄膜可能比其简单外观所显示的复杂得多。此类样品可包括多层，有时厚度仅为几微米，以增加可从每层的各种化学性质中获得的有利性质。

在这项研究中，对血袋内外的分析显示，血袋上有两种不同的化学物质。另外的研究还显示了更多层的存在，所有这些层都可能在样品的最终属性中发挥关键作用。本案例研究的目的是通过多种方法分析血袋，从而可以识别和测量样品中的不同层。

结果摘要

表1显示了血袋各层的总结，图1显示了横切面。在血袋样品中观察到四个独立的聚合物层:两个聚酰胺层和两个聚乙烯层;其中一层含有二级聚合物，例如聚乙烯醇。

使用FTIR micro，绘制了血袋的横截面图，并确定了每层的体化学成分。甚至两个聚酰胺层之间的差异也被清楚地区分开来。使用以下方法可获得各膜层上更精确的厚度信息：SEM-EDX。该技术还可用于确定哪些层含有更多的O、N和C。

最后采用选择性溶解，有效地将四层薄膜分离成额外的薄膜。随后，PYMS对这些薄膜进行了分析，以验证FTIR-micro的鉴定，并提供了超出本体化学的更明确的聚合物鉴定。PYMS还能检测到第四层中存在的聚酰胺混合物，仅用FTIR-micro无法区分它们。

图1。带编号层的血袋横截面。

表1。血袋分析总结。

层数	扫描电镜近似层厚(μm)	红外光谱鉴别	通过EDX对主要元素进行分层	溶剂在哪一层是不溶的	宾识别
1.	39	聚乙烯	C	HFIP	聚乙烯
2.	39	聚酰胺/聚乙烯醇	C, N, O	TCB	尼龙6 / PVA
3.	41.5	聚乙烯	C	HFIP	聚乙烯
4.	11.6	聚酰胺	C、 N	TCB	尼龙6,6/尼龙6

初步调查

图2显示了血袋样品，首先使用衰减全反射模式FTIR分析进行测试。然而，观察到外表面和内表面产生了相当不同的FTIR光谱，如图3所示。这促使对袋子的成分进行进一步调查，分析化学成分和层数。

图2。血袋样本。

图3。血袋内部(蓝色)和外部(红色)的傅里叶变换红外光谱。

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样品制备和光学显微镜

手术刀被用来横切样本，这是由光学显微镜成像。如图4所示，在光学显微镜下可以看到血袋有四层。这些层足够大，因此可以测量;表2总结了这一点。然而，扫描电子显微镜推荐用于更小的层，以获得更好的准确性，如图12所示。

表2。光学显微镜层厚度。

层	厚度
1.	54.56
2.	37.34
3.	47.79
4.	15.28

图4。横断面血袋，分层测量。

FTIR-Microscopy

在金刚石单元内，将样品的楔形横截面切割并压缩，得到适合透射模式FTIR映射的透明样品，如图5所示。随后使用FTIR传输模式线映射对该样本进行了检查，其映射如图6所示。

图5。在（左）和（右）压缩前后，钻石细胞上血袋的横截面楔形物。

图6。FTIR显微图像血袋地图区域(虚线红线)与编号层

图7。血袋二维FTIR谱线图。蓝色表示弱透射率，而红色表示强透射率。

图7显示了二维FTIR谱线图，沿着谱线图(图6中的红色虚线)，每个波数的谱线强度都在变化。除了FTIR显微照片，这表明FTIR光谱在不同层之间是不同的。可以观察到四个不同的连续光谱区域，这与光学显微镜可见的四层一致。在图7的右侧可以看到这些层。

接下来，从每个区域选择FTIR光谱，如图8中的叠加图所示。叠加后的叠加图显示，层1和层3以及层2和层4也显示了类似的光谱。表3列出了所有样品基于波数可能的功能群识别。

观察到，第1层和第3层与聚乙烯一致，而第2层和第4层与聚酰胺(例如尼龙)有一些共同的峰。而第2层和第4层的光谱在峰形和指纹区域上有较大的差异。这表明这两层与聚酰胺有关，但其中一层可以修饰或包含共聚物。例如，第2层在1100厘米处有一个更强的峰值^-1还有一个大约3300厘米宽的山峰^-1．因此，当将第二层光谱与聚乙烯醇(PVA)进行比较时，可以观察到一些重要的相似之处，如图9所示。相比之下，第4层与聚酰胺的匹配非常清晰，没有未解释的主要峰，如图10所示。

图8。血袋1层(红色)、2层(绿色)、3层(紫色)和4层(蓝色)的堆叠FTIR光谱。

表3。血袋层的FTIR谱峰及鉴别。

红外频率(cm-1)				官能团
第一层	第二层	第三层	第四层
-	3308, 3090	-	3312年,3080年	NH拉伸
2917, 2850	2935年,2858年	2930年,2850年	2924, 2856	CH stretch-aliphatic
-	1641	-	1653	C = O拉伸
-	1544	-	1558	c = O拉伸
1467	1462	1467	1464	中国2.弯曲
1369	1331	1369	1372	CH弯曲
-	1116	-	1263, 1118	CN拉伸
1088	844	-	1073	切断拉伸
719	719	719	720	中国2.岩石

图9。血袋第2层（蓝色）和PVA（红色）的FTIR光谱。

图10。血袋第4层（蓝色）和聚酰胺（红色）的FTIR光谱。

SEM / EDX

样品的背散射电子（BSE）和二次电子（SE）图像如图11所示。然后测量这些图像，如图12所示，以获得每层的另一测量厚度。与图4中的光学显微镜成像相比，数值略有不同，表明SEM在薄膜测量方面提供了更高的精度。

然后对样品进行EDX作图分析，寻找样品中氧、氮、碳的分布情况。图13显示了血袋的EDX元素图。可以看出，第2层含有相当多的氧，而第2层和第4层含有相当多的氮。这与FTIR分析结果一致，FTIR分析发现，这些层与聚酰胺一致，第2层含有另一种与EVA一致的成分。虽然EDX分析通常用于识别无机物种，而且只是一种半定量的方法，但氮和氧含量的微小差异可以观察到，并用于支持FTIR分析。

图11。带编号层的血袋SEM SE（左）和BSE（右）图像。

图12。测量血袋的SEM SE图像。

图13。血袋的单个EDX元素图，显示扫描电镜成像的区域(左上)，碳元素图(紫色，右上)，氮元素图(粉色，左下)，氧元素图(绿色，右下)。

热解质谱（PYMS）

虽然通过SEM-EDX和FTIR进一步揭示了薄膜的本体化学性质，但对每一层进行PYMS可以对聚合物层进行更明确的识别。分离是通过将部分血袋样本浸泡在HFIP中来实现的。薄膜部分溶解，但两个较小的薄膜仍然存在，分别用PYMS测试。

采用双脉冲技术进行PYMS分析。在双镜头实验中，样品被加热以释放挥发物，这些挥发物被低温捕获并通过气相色谱质谱联用系统进行测试。后1^圣通过分析完成后，将样品的剩余部分迅速加热到分解温度以上，并让热解的成分进入气相色谱柱，然后进行质谱分析。PYMS中检测到的突出峰主要包括聚合物片段以及抗氧化剂、单体和其他添加剂的片段。使用NIST/EPA/NIH质谱搜索程序对超过796613个参比化合物的样品峰进行比较。

在第一次过程中，未观察到HFIP不溶膜的显著峰，但第二次过程产生了两个色谱图，如图14所示。根据色谱峰，观察到两种薄膜彼此一致，并且发现观察到的碎片与聚乙烯一致。这与FTIR的研究结果一致，FTIR观察到第1层和第3层与聚乙烯一致，并且预计其中任何一层都不会溶解在HFIP中。

图14。血袋中hfip不溶层的PYMS色谱图。

为了分离其他层，通过在热TCB中放置一部分新的血袋膜来溶解聚乙烯层。再一次，薄膜部分溶解，但留下两个较小的薄膜，很容易分离。宾分别对这些薄膜进行测试。

在第一次热解过程中，未观察到TCB不溶性膜的显著峰，但第二次热解过程产生了两个色谱图，如图15所示。发现两种薄膜中的峰与聚己内酰胺（也称为尼龙6）一致。

然而，在一种薄膜中检测到与PVA有关的降解物，而在另一种聚酰胺薄膜中则没有这些降解物。此外，在没有PVA碎片的薄膜中存在与聚酰胺尼龙6,6有关的独特碎片。这与FTIR结果一致，FTIR检测到第2层和第4层都与聚酰胺有关，但第2层包含另一种共聚物，如PVA。FTIR-micro将无法区分尼龙6、6和尼龙6都存在于第4层;然而，这两种聚合物可以用PYMS测定。

图15。血袋中TCB不溶层的PYMS色谱图。

分析条件

Jordi实验室报告的这一部分提供了有关所用方法类型的数据，包括样品制备、仪器类型、溶剂、温度等。本案例研究的具体条件已被删除。

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