飞行时间二次离子质谱法

TOF-SIMS是一种质谱技术,其中固体样品被离子轰击,然后释放表面分子的碎片。从样品中喷出的物质通常只来自最初的几个原子层。离子的穿透深度取决于传递给原始离子的初始能量(KeV)。这种效果的总图如图1所示。

初级离子与样品表面的影响导致分段和喷射立即表面上的分子。与大多数质谱技术一样,分子片段导致可用于识别的特征模式。精确的碎片量取决于所用主要离子的keV。

如果使用足够低的KeV,就有可能喷射出极少量的分子,甚至高达10,000个相对原子质量单位(amu)。然后用飞行时间质谱仪对这些碎片进行检测。KeV还可以调谐以导致在一定深度的样品中喷射特定离子,因此还可以用于深度分析实验。这些实验通常识别低分子质量的离子或单个元素,因为大离子往往无法从多纳米的深度穿透表面。

样品表面的离子冲击和喷射。

图1。离子冲击图和样品表面喷射的图。

为什么要使用TOF-SIMS ?为什么它很重要?

  • 鉴定样品表面上存在的分子,表面化学识别
  • 检测限值通常从ppm到ppb
  • 高质量分辨率(最小二数分大量质量准确性)
  • 可变深度可用于穿透埃微米至多纳米深度

TOF-SIM

样品制备和介绍

通常根据所接收的分析样品。样品改性或制剂倾向于留下可检测残留物,这在对样品的表面化学进行分析时不理想。在分析之前,通常在分析之前立即用氮气清洁样品以除去污染物,即使它不是所需的步骤。可以将小颗粒样品放置在铟箔上,这产生导电表面,以便突出被分析的颗粒。欧洲杯猜球平台所研究的区域可以小至0.2μm,探头的尺寸,大约200毫米。

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TOF-SIMS的应用:了解样品滑动

4-(5-十二烷基)苯磺酸盐。

图2。4-(5-十二烷基)苯磺酸盐。

与散装化学相比,TOF-SIMS擅长识别表面化学,因此可以提供关于表面层的洞察力,以及如何在材料中产生滑移性。图3-4分别示出了用于显示良好滑移特性的样品的负极和正离子模式中获取的数据。样品是聚二甲基硅氧烷。

光谱分析表明,良好样品的表层主要由烃类组成,包括芳香组分。在图4中,负离子模式光谱显示与表面活性剂一致的信号。一种常见的表面活性剂是4-(5-十二烷基)苯磺酸盐(图2),这种表面活性剂与观察到的破碎模式相一致。对滑脱性能较差的对照样品进行分析,未能显示出这些烃类成分。此样例的附加分析可以包括对样例使用的表面映射tof-sims。

表面映射显示特定化学成分的位置(离子分布)。一个例子将搜索127和265的光谱,以识别在样品的整个表面上的4-(5-十二烷基)苯磺酸盐的存在。这可以用于多个离子,并因此对单个样品进行多种化合物进行。

飞行时间质谱,正离子模式。

图3。飞行时间质谱,正离子模式。

飞行量质谱,负离子模式。

图4。飞行量质谱,负离子模式。

乔迪实验室

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    乔迪实验室。2019年。飞行时间二次离子质谱法.AZoM, 2021年6月19日观看,//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=14759。

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