元素分析仪适用于各种产品的质量控制。可以使用各种仪器的元素浓度来检查各种基质，例如陶瓷，钢，煤或土壤。基于德国Düsseldorf的Eltra GmbH的产品系列包括C，H，N，O，S和热重率的分析仪，其允许在不同化学键合中的碳的标准兼容，以及SIC和SIC的氮气和氧气在含有欧洲杯足球竞彩SiC的材料中。然而，必须满足必须满足标准兼容分析的要求可以很大程度上不同，基于要确定的参数。
碳化硅具有2,700℃的高熔点，因此被认为是陶瓷和耐火产品的必需原料。SiC的另一个特征是指其对强酸和氯也在高温下的抵抗力。由于9.6莫赫的硬度，它也用于冶金行业的生产，用于生产抛光和磨料。
欧洲标准系列en ISO 21068（2008）规定了碳化硅和由碳化硅组成的原料的化学分析。欧洲杯足球竞彩第1部分侧重于取样，第2部分就硅的化学分析，碳和点火丧失和第3部分涵盖了金属分析和氮气浓度的测定。
Eltra燃烧分析仪最适合含有碳化硅的陶瓷和耐火材料的质量控制。本文概述了在处理这些材料时元素分析仪的限制和可能性。欧洲杯足球竞彩
热重分析参数
在ISO 21068的第二部分中描述了诸如点火丢失的热重度参数的确定。热重Gimetry基于作为时间，大气和温度的组合的函数的质量变化的连续记录。该标准清楚地定义了Muffle炉的应用和该过程的余额。标准中描述的所有方法采用由陶瓷材料，钢或铂制成的限定的样品容器，其在预先加热在250℃和1050℃之间。样品重量并不总是定义（例如，干燥LOD损失250.)或2 - 5g至1kg(200°C和400°C时空气质量变化)。在称重样品并应用定义的温度程序(例如，LOI)后850.，加热高达850°C并保持3小时，热坩埚必须在干燥器中冷却，然后称重。
配有炉膛和天平的热重分析仪大大简化了手工操作。这些分析仪通常有一个内部腔室，可以加热到1000°C，在分析腔室中有一个独立的称重单元，该称重单元通过陶瓷底座附在炉上。一个旋转的旋转木马放置多达19个不同的样品，一个接一个，在基座上被称重。市场提供小样本量(例如20毫克)和5克或5克以上(例如ELTRA的Thermostep， 数字。1）。通过采用空参考坩埚，可以补偿热浮力，即使在高温下也可以可靠地进行测量。陶瓷坩埚通常具有12mL的体积，允许样品重量高达5克。实际上，由于高填充水平，这实际上并不是非常实际的。到目前为止，DIN EN ISO 21068-2标准没有提及自动热重分析。
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图1所示。ELTRA的热重分析仪Thermostep
如果使用热重分析仪测定LOI850.(850°C下的着火损失)，即使不是100%，也有可能在很高程度上满足标准的规格。
对于一系列测试，将标准Euroonorm CRM No.781-1称重到坩埚中，该坩埚在Eltra的Thermodep中预热至850°C。图2呈现典型的测量曲线，表1包含等效结果。将标准在105℃下最初在夜间在105℃下干燥，然后用1g填充三个坩埚。loi.850.用热台阶测量的值与标准中规定的游离碳值有很好的相关性。
表1。加热至850°C/3小时后，标准CRM 781-1的重量损失
| 样品没有。 |
减肥/质量％ |
比较:游离碳/质量百分比(信息值) |
| 1 |
36.9 |
37.22 |
| 2 |
37.1. |
37.22 |
| 3. |
37.2 |
37.22 |
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图2。典型的测量曲线LOI
热重法的一个好处是，样品在被加热后，不会被置于周围的空气中;然而，由于选择的称重和测量过程，它只是代表一个接近ISO标准。目前，该方法不可能适应进一步的参数，这部分是由于所需的高温(LOI)1050.)的职责。为大样本权重(LOI200样品体积为1公斤)。由于缺乏参考材料，该工艺的验证仍然是一项困难的任务。
碳含量的测定
总碳量的测定
ISO 21068系列的第2部分还解释了碳化硅及其碳含量的分析。必须仔细区分总碳含量和碳化硅结合碳含量。根据两种键的关系，标准中规定了不同的分析方法。碳化硅样品中总碳含量的测定方法有几种，其测定方法在燃烧法(电阻法或感应炉法)和检测方法上有所不同。库仑法、重量法和电导法不需要校准。通过测量重量、电导率或电荷来确定碳含量是可能的。化学品对这些检测方法的要求很高;此外，市场没有提供足够的工具。
该标准允许的其他程序包括使用带有电阻炉的元素分析仪(ELTRA cs - 580）或感应炉（Eltra ElementRAC CS-D）以及用红外线检测。探测器的组合使用和两种燃烧技术的组合Eltra的CS-D分析仪(图3)。
图3。ELTRA的ELEMENTRAC CS-d具有独特的双炉技术
电阻炉具有比感应炉更低的温度在较低温度下工作。陶瓷燃烧管允许最高温度为1,500℃。安全地将碳化硅中的整体碳透露到CO2在美国，电阻炉需要加入锡粉或硼酸铅等加速剂。由于温度约为2500°C，碳化硅的氧化通常在感应炉中进行得更可靠、更快;此外，测量结果的变化较少(见表2)。电阻炉的加速剂用于氧化(硼酸铅)或局部温升(锡粉)，而感应炉的金属加速剂需要首先保证燃烧。因为碳化硅没有适当的导电性。
表2。比较3测量（C总计)的BAM S003在感应炉和电阻炉中/ %质量
| 感应炉CS-I |
硅粉电阻炉CS 580 |
认证价值 |
| 29.95±0.05 |
29.82±0.07 |
29.89±0.07 |
对不同程序的校准方法作出更明确的定义，将是本标准的一个值得欢迎的延伸。虽然[1-2]提到了理想的校准材料，但仅对导热电池检测方法的碳酸钙或石墨的校准欧洲杯足球竞彩进行了详细的描述(第5.4.5章)。表2所示的结果是通过石墨校正得到的。
测定自由碳
使用元素分析仪可以毫不费力地确定此参数。该标准规定了使用具有电阻炉和红外检测的分析仪;但是，直接确定受限制（第6.4.1章）。随着游离碳含量的上限具有2％，不允许通过燃烧的燃烧分析，例如欧洲反应标准CRM 781-1，其信息值为37.22％。因此，通过直接燃烧对游离碳的表征基本限于纯碳化硅。为了测量极低的浓度，标准指定使用石英管（例如，例如使用，Eltra的CW-800分析器)。本文“总碳的测定”一节中描述的分析仪不适合这种应用;由于使用不同的炉，陶瓷管不能简单地换成石英管。由于其渗透结构，陶瓷管不适合测定极低浓度。表3给出了参照材料BAM-S003和欧洲781-1标准的符合标准的分析结果，使用ELTRA的CW-800进行了分析。用陶瓷燃烧管(ELTRA CS-580)分析仪测定了标准品。表3的结果显然支持在检测低碳浓度时使用石英管炉。如果浓度足够高，带有陶瓷管的分析仪也将能够提供有意义的测量结果。在这种情况下，元素分析仪的校准是非常重要的。虽然高浓度可以用纯碳酸钙(12%碳)或石墨(100%碳)轻松校准，但低浓度只能用合成碳标准品或昂贵的参考材料校准。
表3。测量在850℃的不同方法的游离碳浓度为％质量％
| 标准 |
石英管炉 |
陶瓷管炉 |
认证价值 |
| BAM S003 |
0.045±0.005 |
0.01±0.001 |
0.0493 |
| CRM 781-1 |
36.99±0.1 |
37.1±0.1 |
37.22(信息) |
碳化硅含量的测定
SiC含量可以从总碳和游离碳含量之间的差异建立;然而，仅当自由碳含量为总碳含量的50％或更少时才允许。这适用于例如BAM S-003标准，但不适用于CRM 781-1。
如果结合碳和游离碳之间的关系超过25%，就可以进行直接分析。如果CRM 781-1样品没有表面碳(表3)，可以直接用感应炉或电阻炉进行分析(表4)。
表4。用感应炉测定CRM 781-1中850°C氧化后结合碳化硅的质量百分率
| 标准 |
感应炉燃烧后碳含量 |
计算结合的碳含量 |
| CRM 781-1（预热） |
10.9±0.1 |
11.03 |
氧气和氮的分析
DIN EN 21068系列的第三部分侧重于氮气和氧的测定。与碳物质的测定相反，样品必须在惰性气体流动（氦气）中加热，以测量其氮气和氧含量。惰性气体融合方法已经建立了多年，并且还用于检查金属。可以仅在电极/脉冲炉中实现约2,800℃的规定温度。上电极和上电极施加到包含早期用惰性气体清洗的样品的石墨坩埚的电压。分析质量有力地受到可用电力线（大约5 kW推荐）的有力影响，并且使用的通量（镍篮或胶囊）的纯度。这些材料基本欧洲杯足球竞彩上用于熔化点降低，以从熔融样品中排出存在于碳化硅中存在的气体。
表5为BAM S-003标准使用Eltra的Onh-P分析仪．分析使用了一根5千瓦的电源线和预边缘镍篮。在经过认证的钢标准校准后，达到了与认证/信息值的良好一致性。初级物质(如KNO)3.）也可以用于校准;然而，这些物质首先必须溶解和稀释，然后在镍胶囊中干燥它们。测量原理不允许直接分析液体标准。惰性气体融合程序可以毫不费力地应用于具有高氮的其他陶瓷的分析（例如，Si3.N4.)或氧(例如，SiO2, ZrO2） 内容。
表5。BAM标准SOO3中氧、氮含量分析
| O测量 |
o认证 |
n测量 |
n（信息价值） |
| 942±20 ppm |
909±35ppm |
108±15ppm |
93±22ppm |
结论
根据DIN EN ISO 21068标准系列综合分析碳化硅和含碳化硅碳化硅的混合物涉及复杂的技术设备。2020欧洲杯下注官网如果在本文中未阐述的金属的测定，也考虑了光谱仪（ICP，OES，XRF）的额外使用。市场提供分析仪，以符合碳浓度的标准分析;然而，不同的分析规范需要不同的配置（感应炉，陶瓷或石英玻璃管中的燃烧）。使用惰性气体融合的分析仪可靠地且容易地确定氮气和氧气。对于未来的标准更新，对热重度方法的更广泛处理将是最重要的。现代TGA分析仪不仅通过自动化最大限度地减少人类误差，而且还提供了载体气体和温度的灵活性，提供了用于表征SIC和相关产品的歧管可能性。
参考和进一步阅读
- Römpchemie lexikon，10th版(2002)
- EN ISO 21068(2008)，第1、2、3部分
此信息已从ELTRA GmbH提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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