特定类型的样品(例如含有洗涤剂的样品)在将油水萃取到溶剂中时可能会产生乳液。样品和溶剂之间的边界将具有乳液层,其外观具有乳白色或浑浊,如下图所示。根据美国EPA方法1664,“如果乳液比溶剂层的体积大于三分之一,则实验室必须采用破坏乳液的技术来完成相分离。”这适用于采用液体液体提取的水测量中的所有油,无论是通过紫外线,重量法还是红外进行分析。
如果这种类型的乳液不能被任何尝试的过程打破,则测试方法可能无法为问题样本提供代表性结果。减少或破坏乳液的最佳方法取决于样品矩阵。
减少乳液的有用选择
以下选项对于充分降低乳液以进行有效测量可能很有用。
1.让样品坐。最简单的方法是让样品静置一个小时,并观察乳液是降低还是保持稳定。确保将样品紧紧覆盖,以减少溶剂的任何蒸发。用搅拌杆轻轻搅拌溶剂和乳液层,或敲击容器的侧面可以帮助加速分离。
2.酸化样品。如果由于表面活性剂,洗涤剂或碱肥皂而发生乳液,则将pH降低至2,用盐酸(HCL)或硫酸(H2所以4),(如油脂和油方法中所建议的,主要用于保存样品)将改变表面活性剂的电荷,以使其不再用作乳化剂。
3.加入餐盐(NACL)。如果用户知道他们的样品形式乳液,则可以在用溶剂摇动之前将盐添加到样品中。如果用户试图破坏已经形成的乳液,则应将盐搅入样品中。希望将盐掉落到底部的盐会被视为乳液结合的液滴,乳液消失在干净的隔层层中。另外,如上所述,硫酸钠可以撒在样品中,也可以使用焦磷酸钾,如下一部分所示。
4.另一个非常有效的盐 - 焦磷酸钾。以与使用表盐相同的方式使用。Sigma Aldrich 322431焦磷酸钾K4p2o7。
5.过滤穿过硫酸钠。移液器尽可能多的提取物/溶剂,无需取水层即可进入干净的容器。一克无水硫酸钠(Na)2所以4)可以添加并用玻璃搅拌棒搅拌。提取物必须非涡轮,但可能具有颜色。将11厘米的40号Whatman滤纸放入玻璃漏斗中,并过滤器,以从溶剂中除去硫酸钠。或者,可以跳过搅拌步骤,然后将乳液倒入溶剂中,然后用硫酸钠在滤纸上溶剂。在这种情况下,硫酸钠结合水,留下溶剂,使其合并到溶剂层中。
6.离心。这是破坏乳液的最佳方法。但是,并非所有设施或实验室都有一个。
7.超声浴。将乳液提取物/溶剂放入带有冰的超声浴中。
上述所有破坏乳液的方法都可以与便携式红外分析仪一起使用,例如Indracal 2在水分析仪中的油,对于水测量中的几乎任何类型的油,包括脂肪,油和油脂(雾)废水排放。
此信息已从Ametek Spectro Scientific提供的材料中采购,审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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