在水泥行业,包括其他行业,样品制备是一个至关重要的步骤来保证光谱仪分析真正有效。获得可靠和准确的光谱仪结果符合官方标准的测试方法进行分析的水泥和原材料,是至关重要的交付质量好的样品光谱仪的测量。欧洲杯足球竞彩
破碎和磨样例
第一个要点是抽样。材料的大小和性质选择应该足以代表感兴趣的样品质量。对细粒度样品,这可能只是200 - 500 g,但对粗粒度的样本,这不是不寻常的开始10 - 15公斤。
如果样品晶粒尺寸大于12毫米,整个样本最初碎颚式破碎机。在这一步中,至关重要的材料是破碎机的污染降低到最低限度,以避免过度或变更的样本。颚式破碎机,如博伊德精英,是完美的工具。底部和顶部移动下巴、破碎的破碎机提供最大数量,减少样本的35倍原来的大小只有一个通过。出于实际的原因,这也是至关重要的,下巴很容易清洗。
这是紧随其后的是分裂所需的碎样品多次为了获得部分约250 g。从一个巨大的分裂代表样本并不像许多人认为的那样简单。滚动的垫子上,多个抓住,或者分割分裂不产生精确的结果。布拉德福德大学进行的一项经典研究表明,旋转样本分频器(RSD)提供了最好的结果。表1给出了标准偏差获得使用不同的分割技术。
| 表1。 |
| 划分方法样品% |
标准偏差 |
| 锥和四分法 |
6.810 |
| 勺抽样 |
5.140 |
| 分割分裂 |
1.010 |
| 表抽样 |
2.090 |
| 旋转的分裂 |
0.125 |
| 随机变化 |
0.076 |
通过磨削污染源
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博伊德精英RSD为组合
有两个关键的污染来源在破碎和磨粉:(1)先前粉样品(交叉污染);和(2)研磨容器。
- 减少污染的样品早些时候,磨头和下巴在每次运行后清洗,采用下一个示例的一部分磨用后丢弃。或者,可以使用纯硅的运行,其次是SiO快速清洗,以避免污染2。
- 这源无法预防,但适当的研磨容器的选择可以减少污染元素无关紧要。例如,碳化钨头时不会使用W分析师和公司是重要的。数据可以提供从不同的研磨容器污染预期。
是非常重要的在这个阶段对所有样品相同的方式为了保持同一水平的系统误差。这使得结果更精确、重现和可比性。总是使用相同的研磨容器,研磨时间和数量的样本。
样品制备方法
两种技术用于制备标本:(1)的压缩粉末平板电脑;或(2)准备珠子或玻璃磁盘的融合。
- 压片技术,样品必须尽可能好地(低于75µm),试图限制粒度分布,为了获得一个细粉。这个粉然后按有或没有佐剂为了获得平整的平板或煤砖。
- 融合技术包括之间的反应在高温熔融硼酸通量和标本,以开发一个均匀熔融玻璃。光谱仪的工作,无结晶熔融玻璃冷却产生一种无形的均匀固体玻璃盘,polyborate玻璃结构。
RSD的组合和博伊德精英,为了一起工作了一步破碎和分裂过程尽量减少操作员干预和每次都完美的部门。
这部分然后粉250克粉好足以通过100µm开口大小筛。从理论上讲,越细越好,但是太多的磨粉可以导致严重的污染。
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凤凰城2
完美的标本
对x射线荧光光谱仪分析,最佳制备方法完全同质的、有代表性的标本是由融合技术。平板玻璃磁盘融合得到的粉末样品提供了更精确的分析结果相比,颗粒。这个方法克服所有的问题与矿物颗粒的变化和其他矿物的影响。
在水泥行业,融合是目前常用的参考方法,取代了标准的湿化学方法为主要元素。
准备使用这个技术,可以构建一个健壮的校准曲线覆盖完整的浓度范围的元素对水泥行业的兴趣,包括原材料。欧洲杯足球竞彩
完美的珠子可重复性
为了开发可重复的熔融玻璃磁盘,有完美融合的控制是至关重要的条件。现代融合机器明显更复杂,熔融玻璃盘的准备过程进行完全和一个完美的自动控制的条件和在一个安全的环境。现有系统使用天然气或电加热的情况凤凰气融合机器,xrFuse电融合机,由光谱仪科学。
两台机器允许运营商加载包含示例的坩埚/通量混合物,启动程序,并返回12分钟后为了收集玻璃磁盘,所有在一个安全的封闭环境进行。
比较天然气和电光谱仪科学融合机器
之间存在着巨大的差异天然气和电融合机,但最重要的是,他们都达到同样的性能水平和满足实际需要规范。检查这是一个好方法使用“快速测试方法”提出的ASTM C114-15常态。
| 表2。 |
|
规范C114-15 |
xrFuse 2 |
凤凰城 |
| 精度 |
精度 |
精度 |
精度 |
精度 |
精度 |
| Na2O |
0.03 |
0.05 |
0.01 |
0.03 |
0.00 |
0.03 |
| 分别以 |
0.16 |
0.20 |
0.01 |
0.17 |
0.01 |
0.15 |
| 艾尔2O3 |
0.20 |
0.20 |
0.13 |
0.12 |
0.13 |
0.12 |
| SiO2 |
0.16 |
0.20 |
0.15 |
0.15 |
0.12 |
0.16 |
| P2O5 |
0.03 |
0.03 |
0.00 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
| 所以3 |
0.10 |
0.10 |
0.05 |
0.06 |
0.01 |
0.05 |
| K2O |
0.03 |
0.05 |
0.01 |
0.03 |
0.00 |
0.03 |
| 曹 |
0.20 |
0.30 |
0.18 |
0.24 |
0.12 |
0.19 |
| TiO2 |
0.02 |
0.03 |
0.00 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
| Cr2O3 |
/ |
/ |
0.00 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
| 菲2O3 |
0.10 |
0.10 |
0.04 |
0.05 |
0.01 |
0.04 |
| 氧化锌 |
0.03 |
0.03 |
0.00 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
| 地面读数 |
/ |
/ |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
| 锰2O3 |
0.03 |
0.03 |
0.00 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
ASTM c - 114规范涵盖液压水泥的化学分析,解释所有的测试方法用于水泥的化学成分分析。光谱仪是提到“快速测试方法的一个例子。”
技术与可接受的认证参考资料进行验证(crm)。欧洲杯足球竞彩这个测试标准为参考资料601 b,从日本水泥协会包含15个不同的标准。欧洲杯足球竞彩
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xrFuse 2
实验
在这项研究中,所有样本都在950°C煅烧前两小时内融合。两套玻璃磁盘准备在两个不同的天使用凤凰和xrFuse融合机器。
样品准备,1.250 g和10.000 g的通量LT66: LM34 + 0.2 libr(66%四硼酸锂/ 34%偏硼酸锂含0.2%溴化锂不润湿剂)开发40毫米的珠子。凤凰的融合计划包括200秒融化,250秒混合(旋转)在1100°C。xrFuse融合计划包括250秒融化,350秒混合在1100°C(摇摆)。
光谱仪分析进行了在一个力量WD-XRF S8老虎光谱仪。这个设备提供的Rh管4.0千瓦,multi-crystals,流量计(Ar / CH4)和闪烁计数器探测器。分析条件测量是专为原料混合物,水泥、熟料的分析,作为一个完整的提供从力量光谱仪校准方案。
参考资料都是重复和分析作为未欧洲杯足球竞彩知数。表2给出了所有的结果和限制的精确副本(区别)和准确性(重复的平均值的差异和RM证书值)所需的所有元素由光谱仪检查。
获得的结果确认的凤凰城2和xrFuse 2融合机器符合ASTM c - 114的要求,选择系统将基于其他原因。
通过融合的误差来源
有三个重要的来源分析错误由于融合:(1)不正确的熔化温度;(2)同质化不足;(3)变形模具表面。
- 二氧化硅(SiO2),氧化钙(曹)、氧化钠(Na2O)和三氧化硫(3)是最受温度的影响。从实验、50°C变化可能导致0.5%的变化结果曹水泥。
- 均化不足导致SiO的变化结果2和曹。
- 如果玻璃珠不是完全平的,这种差异引起的变化的结果。从实验,0.1毫米变化可以导致结果相对误差1%。
结论
的重复性和准确性光谱仪分析是基于样品制备。不要忽视这至关重要的一步,总是检查方法重复性和创建一个单周控制的控制图。
引用和进一步阅读
- 艾伦,T。,汗一个。“粉样品的关键评估程序”,化学工程师(1979年5月)108 - 112页
- 威利斯,J。羽毛,C。特纳,K。”指南光谱仪分析(詹姆斯·威利斯顾问- 2014)。
这些信息已经采购,审核并改编自光谱仪所提供的材料科学。欧洲杯足球竞彩
在这个来源的更多信息,请访问光谱仪的科学。