由脂肪酸甲酯(FAME)组成的生物柴油是石油柴油的可再生替代品。大多数情况下,经过碱催化的植物油与甲醇酯交换反应被用来合成生物柴油。最终产品是一种透明的黄色液体,粘度类似于标准柴油燃料。由于生物柴油具有优良的润滑性能,它可以减少喷油泵和发动机的磨损。由于其含氧量高,与石油柴油相比,炭黑颗粒排放明显减少。生物柴油的其他优点是生物降解性高,毒性低,含硫量低。
虽然生物柴油可以在合适的发动机中使用未经稀释的(B100),但它通常与石油柴油混合,最高浓度约为30% v/v (B30)。美国和欧洲的法规规定,生物柴油含量不超过5%的混合燃料可以作为普通柴油出售,没有特殊标签。在柴油生产过程中,必须对不同部位的FAME含量进行控制。由于脂肪酸甲酯在1745 cm左右有明显的红外吸收,因此可以通过FT-IR光谱轻松测定生物柴油的实际浓度-1.该吸收带是典型的有机酯类,不发生在以芳烃和烷烃为主的石油柴油中。为了获得精确的结果,降低到浓度约0.02%,最好使用液体电池在传输中进行测量。
图1所示。带有透射电池的ALPHA II光谱仪。
布鲁克柴油FAME分析试剂盒能够根据DIN EN 14078对柴油中的FAME含量进行定量。测量是通过液体流动池与FT-IR光谱仪(如ALPHA)相结合的方式进行的。该工具包包括一个专门的软件向导,指导用户通过分析过程,如测量、数据评估和报告。其直观和简单的用户界面,即使没有光谱经验的人员也能操作它。
仪表
采用ALPHA光谱仪测量红外光谱,采用间隔分别为100 μm和500 μm的液流池进行标定。ALPHA的足迹相当于一个实验室笔记本,重量只有7公斤,是一个非常坚固和非常紧凑的光谱仪。它配备了无磨损的组件,坚固的铝外壳,耐用的二极管激光器,布鲁克的RockSolid™干涉仪专利。它的特点是一个可选的触摸屏PC与专门的触摸优化软件,这是理想的FTIR初学者和仍然为红外专家提供完整的功能。图1所示为ALPHA谱仪和流过池。FAME柴油分析试剂盒也可以与VERTEX或INVENIO系列的光谱仪一起使用。
方法
柴油混合物的FAME含量可以通过1745厘米左右的羰基带获得-1.由于柴油不存在重叠带,因此可以通过由Lambert-Beer定律推导的一元线性函数来进行分析。不同FAME浓度样品的光谱如图2所示。用100 μm的流速通过比色皿进行测量,结果清楚地显示吸光度的线性趋势。校准曲线如图所示。在0 ~ 5% m/m的校准范围内,线性良好,相关系数为0.9999,标准偏差为0.017% m/m。样品稀释后,一定可以测出较高的样品浓度。
它有可能实现更高的灵敏度,在0.02和1% m/m之间的浓度可以测量-路径长度为500 μm。图3显示了部分FAME含量在0 ~ 0.5%范围内的样品光谱。低至0.02%的浓度可以测量,因为对应的光谱(图3中的绿色)与纯柴油的光谱(图3中的蓝色)有明显的区别。图3的插图为校准曲线,其上限为1%。同样,标准偏差相当好,值为0.003% m/m,相关系数有一个很好的值为1.0000。
图2。用100 μm流动试管测量柴油- fame混合物的光谱和校准曲线(Fit vs. True, % m/m)。
图3。用500 μm流动试管测量柴油- fame混合物的光谱和校准曲线(Fit vs. True, % m/m)。
示例应用程序
布鲁克FAME柴油分析套件配有专用的软件向导(“FAME-wizard”)。向导以多种方式帮助用户:
- 它有助于计算样品稀释后的测量结果
- 它指导用户通过测量和评价过程
- 它有助于将校准转移到另一个测量设置
- 向导还允许配置和控制自动采样器
- 可自动检测流经单元的路径长度,并选择相应的校准。
为了演示向导的使用,我们展示了一个示例应用程序,其中控制了柴油混合的FAME内容。在测试样品中,必须验证混合物中含有至少30%的FAME。执行测量,25毫升与柴油的混合稀释250毫升容量瓶。测量是随后进行的三个简单的步骤:首先,单击“测量背景”按钮来测量背景光谱(参见图4点1)。接下来,5毫升注射器用来填充液体细胞。将电池放入样品室,按下“测量样品”按钮(点2)。
输入样品的详细信息和样品(250 ml烧瓶,25 ml样品)的稀释信息。如果“稀释”复选框是有效的,结果将自动修正为样品稀释。最后,点击“Continue”,测量就开始了(见第3点)。
图4。声望向导与测量对话框。
包括背景在内的测量可以在4分钟内完成。在测量过程中,光谱会根据设备特定的影响自动校正。此外,电池的厚度是自动确定和适当的校准选择。如图5所示,测量值的稀释校正值和原始值分别以% (m/m和v/v)和g/L表示。测量结果显示浓度为30.7% m/m FAME,即样品在规格范围内。此外,如果需要,一份符合DIN EN 14078的pdf报告将自动生成和打印。
图5。名声法师与测量结果。
总结
根据DIN EN 14078,可以使用布鲁克傅里叶变换红外光谱仪系统进行柴油中FAME含量的快速准确分析。由于用户友好的测量程序,简单的样品制备和强大的仪器设置,即使未经训练的用户也可以进行分析。
一般来说,红外光谱分析对每个样品不超过几分钟。与自动取样器相结合,可以实现更大样本数量的全自动测量。
这些信息来源于布鲁克光学提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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