FT-IR分析胶粘剂的质量控制

介绍

粘合剂在当今世界已变得必不可少，并在许多应用中使用。在汽车工业中，挡风玻璃、座椅元件、前控制台和车身部件都用特殊的汽车粘合剂粘合，从而大大减轻了重量。在医药中，氰基丙烯酸酯因其作为supergl的用途而广受欢迎ue用于伤口的快速粘合。目前，在强度和固化时间方面具有定制特性的粘合剂可用于各种应用。现代粘合剂通常是各种树脂、溶剂、添加剂和填料的复杂混合物。为确保产品质量一致，必须检查原材料和粘合剂并对成品进行物理和化学性能测试。欧洲杯足球竞彩

FT-IR光谱技术是一种有用的分析技术，可用于解决粘合剂开发、生产和质量控制中的各种问题。该方法非常适合于测试来料的质量和特性，以及检查和量化成品。在产品开发中，IR光谱光学显微镜可用于分析竞争产品的成分和监测粘合剂的固化过程。红外显微镜是失效分析的强大技术，因为它可以分析和显示微米范围内最小的产品缺陷。欧洲杯足球竞彩

关键字	仪器和软件
粘合剂	LUMOS FTIR显微镜
质量控制	阿尔法Ⅱ红外光谱仪
失效分析	作品光谱软件
反应监测
逆向工程

Bruker使用ALPHA II FTIR光谱仪为产2020欧洲杯下注官网品开发、进货检验和质量控制提供了正确的设备。无需样品制备、耗材或试剂即可在几秒钟内测量物质的光谱。

通过使用LUMOS FTIR显微镜，即使是颗粒、缺陷和夹杂物等微观样品也可以在不进行任何样品制备的情况下进行分析。粘合剂的空间分辨研究对于分欧洲杯猜球平台析产品缺陷尤其有用，因为缺陷的原因通常是准时的不均匀性、杂质或杂质内含物。

用ALPHA II FTIR光谱仪进行进货检验

图1显示了ALPHA II，它是一种非常紧凑的光谱仪，可以通过可互换的测量模块调整到各种要求。最常用的测量技术是所谓的衰减全反射（ATR）。ATR技术是一种非常舒适和快速的测量方法，因为不需要样品制备。为了测量红外光谱，样品只需与ATR晶体接触即可。为了检查原材料的特性，使用OPUS光谱学软件的快速比较功能将光谱与一个或多个参考光谱进行自动比较。

图1。lumo FTIR显微镜和ALPHA II FTIR光谱仪(细节)。

这个例子说明了使用OPUS快速比较功能对双组份环氧树脂胺类固化剂的质量控制。在图2中，输入的原材料(蓝色光谱)与先前测量的参考样品(红色光谱)的光谱进行了比较。相关值大于99%，表明样品光谱与参比光谱吻合良好。由于样品与参考光谱的相关性高于预定义的阈值98%，因此该样品被评为“OK”。

除了所示的与单个参考光谱的比较外，还可以与许多参考光谱的平均光谱进行比较，以便对产品公差进行建模。作为第三种选择，还可以对一系列不同的物质进行比较。

图2。进料控制:将胺类固化剂(蓝色)的光谱与相应的参考光谱(红色)进行对比，以验证材料的正确身份。

用ALPHA II光谱仪测量粘合剂的固化时间

此示例显示了使用ALPHA II光谱仪监测粘合剂的反应。通过使用OPUS的反应监测功能，可以以低至1秒的时间分辨率监测整个固化过程。

下面的部分展示了塑料粘合剂的固化。该胶粘剂主要由丙酮、乙酸丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)组成。为了测量，一小滴粘合剂被放置在ATR单元的金刚石晶体上。然后每30秒自动测量一次光谱。PMMA和乙酸丁酯组分的时间演变如图3所示。

通过整合PMMA（1144 cm）特有的光谱带进行评估^-1)和醋酸丁酯（1040厘米^-1）.由于溶剂的蒸发，PMMA的浓度(蓝色曲线)如预期的那样增加，而乙酸丁酯的浓度(红色曲线)在连续下降之前呈上升趋势。这种增加是由于丙酮在最初几分钟内快速蒸发。因此，缓慢蒸发的乙酸丁酯的浓度开始增加。最后，丙酮完全蒸发后，乙酸丁酯浓度也降低。图3(左)的3d图显示了1040 cm左右乙酸丁酯带的时间演变^-1．

图3。监控塑料胶固化反应的屏幕截图。左：光谱与时间的3D图。右图：根据固化过程中的光谱变化计算乙酸丁酯（红色）和PMMA（蓝色）的浓度变化。

胶粘剂的逆向工程

对竞争产品的分析有助于开发自己的产品，并有助于识别专利侵权。参考库中的光谱搜索用于识别未知材料。OPUS光谱软件还具有混合物分析功能，用于识别复杂混合物中的单一组分。本例为illustra对成分未知的多用途胶水进行分析。将一滴胶水放在ATR装置的钻石晶体上，用混合算法进行测量和最终评估。图4显示了混合分析的结果：欧洲杯足球竞彩

图4。一种未知胶粘剂的混合分析结果。由鉴定的组分计算出的复合光谱(蓝色)与样品光谱(红色)吻合良好。复合材料与样品之间的差谱用绿色表示。

由所鉴定的单组分光谱计算得到的复合光谱(蓝色)与测量的查询光谱有很好的一致性。因此，查询光谱和复合光谱的差异光谱(绿色)只显示出很小的偏差。综上所述，它是一种水性丙烯酸酯聚合物胶粘剂。

用lumo FTIR显微镜进行失效分析

LUMOS FTIR显微镜（图1）是分析产品缺陷的强大工具。它允许以高横向分辨率测量样品上任何位置的红外光谱，从而识别缺陷的化学成分。由于LUMOS在ATR中测量时的出色性能，FTIR显微镜可以分析大多数样品，而无需预处理凭借其直观的用户指导和完全自动化，LUMOS非常容易操作。

在这里，样品是一块PET箔上的硬化粘合剂，在显微镜下显示出小的白色针状晶体。

在调查中，将样品固定在样品架中，并使用手术刀制作出光滑的样品横截面。由于缺陷仅在非偏振光下可见，因此使用LUMOS的电动偏振器进行对比度增强。在下文中，自动网格测量分析了375 x 250的样品面积μm，其中测量15 x 10个点，孔径大小设置为25 x 25μm。通过数学方法（积分、聚类分析、因子分解）可将获得的光谱转换为所谓的化学图像，这有助于总结样品的局部化学成分。图5显示了蓝色纯粘合剂和红色晶体缺陷的代表性光谱。

放大后的图像显示了光谱差异以及1680厘米处的波段^-1它已经被集成来形象化图6中的化学图像。

图5。硬化粘合剂（蓝色）和晶体（红色）的光谱显示出明显的差异。

图6。在粘接层的视觉显微图像上叠加化学图像。化学图像是由大约1680厘米的光谱波段整合而成的^-1这是层内形成的晶体的特征。

基于3267厘米的附加波段^-1可以得出结论，污染可能是由含氮化合物(如酰胺)引起的。

将晶体物质的光谱与怀疑是缺陷原因的对照物质的光谱进行比较（图7）。由于晶体的特定光谱特征与参考光谱完全不同，因此很明显，可疑物质不是观察到的产品故障的原因。

图7。缺陷中晶体的光谱(红色)与参考样品(黑色)比较。晶体的特殊光谱特性与参考光谱不同。

结论

FTIR光谱仪ALPHA II在粘合剂分析中提供了多种可能的应用。此外，除了产品质量控制和进货检验外，FTIR光谱还能够监测竞争产品的分析和粘合剂的反应。使用LUMOS FTIR成像显微镜，可以在仅几微米范围内以可实现的分辨率分析粘合剂表面的夹杂物和缺陷。

这些信息来源于布鲁克光学提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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