铝箔三维晶粒结构的评价

目前，无论是在实验室还是在同步加速器，大多数利用衍射对比层析成像的研究都集中在相对低纵横比的样品上，通常是矩形或圆柱形的柱子。在当前的研究中，在高纵横比结构铝箔上测试了基于实验室进行无损三维晶粒映射的可行性。与其他金属类似，铝箔具有晶体微观结构，在这种情况下，它也会受到物体本身薄的、接近2D的几何形状的限制。

铝作为一般薄金属箔的代表，将其应用范围从绝缘材料扩展到电子移动设备。欧洲杯足球竞彩箔的离散晶体结构、结构和取向决定了这些材料和器件的机械和电性能。欧洲杯足球竞彩

使用LabDCT（实验室衍射对比度断层扫描）进行实验，这是一个可选模块Zeiss Xradia 520 Versa X射线显微镜允许用户在3D中无损地研究和绘制晶体材料的晶粒结构。欧洲杯足球竞彩该方法是基于同步加速器设备的最新发展，目前正由蔡司集成到实验室仪器中。实验室一体化特别独特，使表征方法广泛可用和可访问。图1说明了这种方法，在锥束几何条件下用多色x射线照射样品，在劳厄聚焦条件下在样品的投射角度范围内收集一系列衍射图案。

图1。LabDCT模式下x射线断层扫描设置的示意图。注意两个额外的组件，孔径和光束阻止，添加到设置中，以获取衍射图案。LabDCT数据与吸收数据在同一个检测器上采集

这种衍射模式包含样品中晶粒的大小、位置和晶体取向的信息，然后可以通过计算重建这些信息来恢复3D晶体信息。这些数据随后可以与标准吸收-对比层析成像的结果相关联，甚至可以与电子或光学显微镜等其他成像方式相关联，从而使晶体学信息与x射线显微镜定位的感兴趣的特征相关联，如缺陷、裂纹、气孔、焊缝等。^[1,2]

实验程序

用剃须刀片将17微米厚的铝箔切成1毫米× 2毫米的一小段，然后粘在大头针的顶端。不需要额外的表面处理或样品制备。

然后将样品安装在装有LabDCT模块的ZEISS Xradia 520 Versa x射线显微镜中。为了限制对样品的照明，在光源和样品之间插入了一个孔径。首先采集快速吸收对比断层扫描仪(1s曝光，720投影)，利用常规x射线成像技术捕捉三维几何结构。然后在探测器和样品之间插入一个光束阻挡器，以阻挡主透射光束对探测器的照明，隔离x射线衍射图案。

然后在50kV下进行衍射对比度断层扫描，在整个360度样本旋转范围内收集181个图案。图2示出了一种这样的衍射图案的示例。

图2。作为LabDCT扫描的一部分收集的图像帧中看到的衍射图案。探测器上的黑子是几个颗粒的反射。检测器的中心方形部分对应于检测器在束阻后面的区域。

图3显示了LabDCT工作流的示意图，其中包括数据采集和数据处理步骤。使用GrainMapper3D (Xnovo Technology ApS, Galoche, Koge, Denmark)软件重构LabDCT数据。该软件以工作流程为基础，注重易用性。

图3。LabDCT采集和粮食重建工作流程。

图4显示了GrainMapper3D的用户界面的屏幕截图。输入吸收对比层析成像和衍射对比层析成像的数据，以及铝的晶体空间群和晶格参数。通过软件重构衍射图中包含的晶粒信息，以提供大量晶粒的位置、大小和方向。内置的GrainMapper3D可视化工具会立即显示结果。

图4。三维粒度重建软件—GrainMapper3D软件引导用户界面截图

结果

重建数据用于创建三维纹理图。在图5中，晶粒图是由晶体方向（右）确定的。完整性映射可用于评估粒度ID分配。完整性图是预期反射和探测器上测量的反射之间的差异。样品尺寸约为1x2 mm，在更快的采集时间提供更大体积的统计数据，以补充其他分析，如同步加速器或EBSD方法。从图中可以清楚地看出，晶粒分布相对均匀，在2D中未显示出强烈的织构或各向异性，这有时会出现在轧制金属板中，具体取决于制造工艺(铝箔生产的最后步骤通常包括冷轧，然后是退火步骤，这将导致相对均匀的微观结构。）

图5。铝样品中的重构晶粒(左)完整图和(右)三维晶粒图。样品尺寸为1x2 mm。

使用晶粒尺寸的结果，绘制谷粒等效直径的分布，如图6所示。发现大多数晶粒在30-80μm的范围内，少量较大的晶粒在100-120μm的范围内。注意：由于平面方向上的颗粒的较大尺寸，这些值大于箔（17μm）的厚度。

图6。由LabDCT数据计算得到的铝箔样品粒度分布直方图。

值得注意的是，考虑到其厚度较小，该样品的晶粒结构以高保真度重建。使用LabDCT具有柱子或圆柱形或柱形或柱几何的“传统”样品的数据，最佳检测限尺寸的晶粒尺寸通常在直径为30或40μm的阶数上证明。尽管在一个方向上的晶粒的尺寸限制为小于17μm，但在该样品中分析了许多人。这是因为采样的体积比使用LabDCT成像的大多数批量体积小，所以即使是来自小晶粒的弱衍射信号也能从样品中出现。此外，显着降低样品体积降低了检测器上的重叠衍射斑点的数量。这允许分析并随后更容易地重建较小的个体颗粒。

结论

在本工作中，使用LabDCT无损研究铝箔样品的晶粒结构，没有显著的样品制备。这个样品代表了用于电子设备或其他轻金属应用的薄金属箔。结果表明，该薄膜具有均匀的晶粒尺寸分布，其等效直径大多为几十微米，没有明显的纹理。结果证实了LabDCT分析薄，平面样品中的小晶粒的可行性。该研究的潜在未来扩展可能包括在外部荷载(拉伸开裂)或扩展处理(如热)下的晶粒结构的4D评估。

引用:

[1] 美国。A.McDonald等人，《利用实验室X射线显微镜对三维晶粒取向进行无损测绘》，科学报告，5（2015）14665。

[2] C。Holzner等人，《实验室衍射对比层析成像——应用和未来方向》，《今日显微镜》，2016年7月，第页。34-42.

[3]卡尔蔡司x射线显微镜，解密实验室x射线显微镜晶体学信息，技术笔记，(普莱森顿，CA)， 2015。

[4] Carl Zeiss X射线显微镜，钛合金中的3D晶体结构的非破坏性表征，应用笔记，（Pleasanton，CA），2016。

[5] S.A.CADONALD等人。，通过实验室衍射对比度断层扫描（LabDCT），科学报告，7（2017）5251研究的铜颗粒烧结过程中的微观结构演变。欧洲杯猜球平台

这些信息来源于卡尔蔡司显微技术有限公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问Carl Zeiss Microscopy GmbH．