集成或模块化的多探头GPC -重要考虑事项

大分子的行之有效的技术来准确描述三或四GPC检测。包括先进的探测器光散射等,结合浓度探测器,不仅解决了传统GPC列校准的问题,还提供了绝对分子量测定。此外,添加一个粘度计测量固有粘度可以计算分支或揭示结构差异的程度。

换句话说,复杂的检测与几个探测器类型,可以获得更准确的信息从一个单一的注入。

决定后,传统列校准GPC分析是不够的,客户可能会问以下问题:

• 将现有的GPC或高效液相色谱兼容添加高级探测器?
• 探测器的顺序重要吗?
• 如何连接所有的探测器在不影响灵敏度或色谱法?

在本文中,几种常见多探头GPC配置调查和比较是模块化的探测器和集成探测器之间了。

配置一个多探头GPC

模块化探测器设置(图1)提供了额外的灵活性的优势向多个系统移动探测器。然而,移动探测器的好处——即后果。探测器之间,增加死体积不受温度的控制。Inter-detector油管由集成最小化探测器设置(图1 b)通过定位所有探测器在附近温度控制模块。通过最小化inter-detector体积,色散和band-broadening样品将从第一个探测器传递给最后一个探测器。Band-broadening导致灵敏度和减少贫困的解决后者的探测器。在一个多探头GPC系统,三个或更多的探测器,维护色谱的分辨率在整个系统是至关重要的实现高质量的数据和最大信噪比。

图1所示。示意图)模块化的三重探测器GPC设置相比,B)一个集成的三重探测器模块。

大多数的多探头GPC系统安排所有检测器串联,以避免分裂流平行检测器和最大化样品浓度。模块化的探测器可以毫不费力地附加到现有的传统系统与折射率或紫外探测器,但这通常不允许所有探测器留在系列。随着样品浓度降低,灵敏度本质上是减少任何流探测器之间的分裂。对流动分离两个探测器,如粘度计和折射率,它必须确保流分裂等于在探测器。必须没有油管内径的变化,因为这将支持在一个方向流动,导致后者更低信号检测器。

1毫克/毫升的浓度105 kDa聚苯乙烯标准1.03准备的多分散性和注入利乐检测GPC系统来评估一个集成的、模块化的设计之间的区别。注射量设置为100μL。不同的多探头配置比较评估和band-broadening信号响应。

模块化和集成的探测器

在执行这种比较,探测器的顺序是固定与各自的探测器系列:紫外线、光散射、折射率、粘度计。图2评估响应粘度计、光散射信号的模块化设计与综合设计。保留时间的转变源于各种之间的油管长度探测器。模块化设计,形状有点宽,也有一个轻微的下降峰高。这些差异结果直接从inter-detector增加死体积的模块化设计。在这个比较中,集成系统的inter-detector总量和模块化系统340μL和大约680μL,分别。

图2。模块化的比较(紫色)和集成(红色)多探头GPC系统。光散射(顶部)和粘度计(底部)信号可视化显示样本稀释的影响通过添加更多inter-detector油管的模块化设计。

串联和并联的探测器

一个通常的配置包括复杂的检测到现有的传统GPC系统(图3)是通过分裂后流列(或第一个探测器)和运行后分别进入探测器。这使粘度计和RI探测器在各自位于最末端的探测器序列。在这两种情况下,他们因此免受额外的背压对后来的探测器,它可以破坏国际扶轮流细胞或粘度计压力传感器。

图3。流分裂的典型示意图补充说当将先进的探测器附加到一个现有的高效液相色谱法或传统的GPC系统。

在图4中,分流的粘度计和光散射性能对一个集成的模块化设计比较多探头的设计。有一个相当大的减少光散射检测器的响应峰值变形带展宽。软件可以添加频带展宽修正;然而,它不能帮助减少光散射的敏感度。这个特定的样品有一个非常狭窄的分布,相当高的dn /直流0.185,大约100 kDa的分子量。

实现质量数据与更广泛的样本分布,降低dn / dc,低分子量要求更高的样品浓度。此外,模块化设计的粘度计信号显示十倍的减少信号并显示一个重要band-broadening稀释。粘度计的灵敏度很大程度上取决于流量,从而减少流量,流量分裂进一步化合物灵敏度的损失。在这个比较中,集成系统总inter-detector只有340μL,而模块化系统有大约860μL死体积。

图4。比较模块化分流(紫色)和集成(红色)多探头GPC系统。光散射(顶部)和粘度计(底部)信号可视化显示样本稀释的影响通过添加更多inter-detector油管和分裂之间流动探测器。

在某些情况下,流动分离的先进和示差折光检测器可以变得不平衡,更喜欢一个方向比另一个。将这种情况如果现有的传统的内径管GPC系统不同粘度计的油管或光散射检测器。

图5比较了分流模块设置,不同直径的油管使用先进和折射率之间的探测器,集成多探头GPC。在这种比较,而模块化系统约2.3毫升的死体积,集成的系统总inter-detector 340µL的死体积。从band-broadening光散射峰相当扭曲,呈现粘度计无法使用。三或四检测,配置不推荐这样做。

图5。比较不平衡的模块化分流(紫色)和集成(红色)多探头GPC系统。光散射(顶部)和粘度计(底部)信号可视化显示样本稀释的影响通过添加更多inter-detector油管和分裂之间流动探测器。

总结

在选择最合适的多探头GPC系统,时是很重要的考虑权衡将现有传统GPC系统模块化的探测器。模块化探测器提供了某些明显的灵活性,但一个集成的多探头GPC系统保留列的决议,同时提供最高灵敏度的检测在所有探测器,产生最高质量的大部分信息。传统的系统需要升级时,应该考虑各种选项确保主要的需求得到了满足。这尤其适用于粘度计探测器的灵敏度大大依赖于探测器被保存在系列。

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