聚合物的振动压痕分析

一种常用的技术用来表征大块聚合物试样的力学性能，称为DMA或动态力学分析。它是一种将振荡应力施加在试样上，并测量拉伸、压缩或扭转产生的应变的技术。计算结果为聚合物的储能模量E '和损耗模量E '，分别表示聚合物的弹性储能能力和耗散能量的能力。E '和E "组合为材料的复模量。

DMA力学的相量分析表明，存储模量和损耗模量通过损耗因子(即应变滞后于应力的相角δ的正切)精确地联系在一起，即:

（1）	损耗因子≡tanδ = E"/ E'

在实践中E, E”和tanδ在DMA中被测量为频率和温度的函数。如果已知两个参数，则可以确定第三个参数。

假设样品体积对于DMA测试来说太小，可以使用振荡压痕测试进行类似的测量。将压头压入样品中，施加一个振荡力。由此产生的位移振荡是测量和解释在建立的接触模型和等效测量E”和E”可以获得。

即使样品体积较大，振荡压痕也可能比DMA测试更有效。压头的移动质量比传统DMA仪器的移动质量小得多，这意味着压头可以以更高的频率振荡。因此，振动压痕可以用来表征比DMA更大的频率范围。如果体积更小，相对于DMA，体积的温度变化更快，热量也更少。最后，在振荡压痕中制备压痕测试样品比在DMA中更容易。

理论

后面的振动压痕是基于弹性接触模型和本构形式，用于理解聚合物在DMA测试中的力学行为。Ian Sneddon首先推导了轴对称压头与平面接触时的力、位移和弹性模量之间的一般关系。Oliver, Pharr和Brotzen进一步证明了Sneddon关系的导数形式实际上与缩进的几何形状无关。导数通常用于解释仪器数据。它被表示为

（２）

在这里E”为材料的储存模量，ν为泊松比，年代是弹性刚度接触和一个为接触区。如果被测材料具有基本的弹性响应，其存储模量与众所周知的杨氏模量相同，E。在损耗模量，E”,和接触阻尼,D_年代ω是由Loubet, Lucas和Oliver提出的。

（3）

对于振荡压痕，损耗因子是特别有利的，因为接触面积作为一个未知数被消除了。

（4）	tanδ = E"/ E' = d ω / S

因此，通过振动压痕测量聚合物的复模量的任务就是测量接触刚度，年代,和接触阻尼,D_年代ω

图1所示。简谐振子用于模拟单独或与样品接触的压痕系统。

纳米力学公司制造的iNano压痕系统被设计成一个简单谐波振荡器，通过用力振幅振荡系统，F₀，角频率，ω，测量产生的位移幅值，z₀，和相移，φ,我们可以知道模型中所有组件的值:K D和m。它被视为

（5） （6)

如果压头不接触任何材料，则K D和米压痕系统的刚度、阻尼和质量是单独的还是K_我D_我，和米_我．当压头处于自由悬挂状态时，通过摆动压头来确定这些值。如果压头接触到测试材料，则测试参数K D和米理解压痕系统和接触的联合作用，使其有必要补偿的基本值F₀, z₀，和φ．在实验中，我们得到了Eq. 2中使用的接触刚度，即组合刚度减去仪器刚度，

（7)

式3中使用的接触阻尼为组合阻尼减去仪表阻尼，或

（8)

在测试聚合物时，平端圆柱形尖端具有优势，因为它们促进了与线性粘弹性假设一致的变形，并且接触面积已知，且与渗透深度无关。冲孔直径的选择是基于微观结构、所需的空间分辨率、材料特性以及测试仪器的灵敏度和容量的考虑。冲头面应足够大，以覆盖决定机械行为的相关特征，但冲头不能太大，以致仪器不能提供足够的力使冲头面与测试材料充分接触，然后振动。

实验方法

本研究对市面上出售的塑料聚氯乙烯(HP-PVC)进行了测试。它是一个侧面大约15厘米，6毫米厚的小正方形。一小部分用环氧树脂浸泡并进行金相抛光。采用iNano压痕系统测量了复模量随频率的变化。该系统由纳米力学公司生产，配备了一个60度的截锥，表面直径为52.5 μm。测试在室温下采用“动态平冲复模量”方法。

图2。简谐振子用于模拟单独或与样品接触的压痕系统。

在每个测试站点自动遵循的步骤包括:

1.使压头表面与表面完全接触

2.力振荡幅值的测量(F₀)，会引起位移振荡(z₀)约50 nm, 100 Hz。一旦确定,_F0是否为测试的剩余部分进行了修正

3.系统按顺序施加规定的频率，ω，测量产生的位移振荡，z₀，和相移，φ，在每个频率。

4.计算了每个频率的接触刚度和阻尼，以及存储模量、损耗模量和损耗因子。

在实验中，上述过程在样品表面的不同测试位置重复了15次。

结果与讨论

振荡压痕的结果与使用DMA对同一材料的另一个样品进行测试所得的结果进行了比较。重复测量，标准差很小。鉴于设备和样品几何形状的巨大差异，振动压痕和DMA之间的一致性是非常2020欧洲杯下注官网突出的。

图3。用振动压痕法(绿色示踪)和动态力学分析(蓝色示踪)测量高塑性聚氯乙烯的存储模量(顶部)和损耗因子(底部)。

HP-PVC的性能是一个强烈的频率函数。如预期，损失因子(tanδ)，因为这种料子特别贵。在较高的频率下，损耗因子趋于统一，这意味着材料阻尼掉的能量与它储存和弹性返回的能量一样多。

在HP-PVC中，损耗因子在测试域内随着频率的增加而急剧增加。这意味着材料正在接近(在频率空间中)相变。损耗因子的峰值(tanδ)作为频率或温度的函数意味着材料中的相变，如玻璃相变。

结论

许多变量影响着机械性能。振动压痕允许以一种非常相关的方式测试小体积的材料，且样品制备工作量最小。纳米力学公司生产的iNano压痕系统可以测量复模量作为频率的函数。结果可以与DMA在相同域上实现的结果相媲美。

参考文献

1. 赫伯特，例如，Oliver, W.C，和Pharr, G.M.，“纳米压痕和粘弹性固体的动态表征”，物理学报D:应用物理41:1-9(2008)。
2. 王志强，“基于轴对称Boussinesq问题的冲头载荷与贯入的关系”，《工程科学学报》第3期第47 - 56页(1965)。欧洲杯线上买球
3. 陈建平，“压痕过程中接触刚度、接触面积和弹性模量关系的一般规律”，材料科学与工程学报，7(3):613-617(1992)。欧洲杯足球竞彩
4. Loubet J.-L。，Lucas, B.N., and Oliver, W.C., ‘‘Some Measurements of Viscoelastic Properties with the Help of Nanoindentation,’’ NIST Special Publication 896 31(1995).

这些信息来源于Nanomechanics, Inc.提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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