冷冻1,4-二溴苯的XPS分析

可以使用轴同上成功分析1,4-二溴苯的样品。这是通过将样品冻结到-100μc在泵入样品入口室（秒）之前完成。然后将样品转移到分析室中，通过XP分析并除去秒，其样品温度低于-100℃。这确保了样品在UHV条件下没有升华。通过在大面积的高灵敏度模式下收集光谱，在大面积的高灵敏度模式下收集的光谱将样品的分析进行了分析，将样品的总X射线暴露在15分钟内，以X射线劣化。BR 3D光谱表明，有2个与溴相关的化学状态。

实验

分子1,4-二溴苯是感兴趣的，作为合成共轭聚合物的前体，并在纳米电子和电子器件中具有应用。虽然在溶液中的这种共轭聚合物的合成良好，但反应可能导致无序的结构。可以使用原子平坦的单晶基板来减轻这一点。最成功的方法是卤代烃的金属表面催化偶联。1,4-二溴苯的蒸气压在25℃下为0.0575mmHg，这意味着它将在室温下真空挥发。因此，在泵送之前将有机材料冷却至<100˚C，以实现分析室以实现XPS表征。

在实验期间，将1,4-二溴苯并压入热/冷样品架上的粉末阱安装附件中，并放置在样品盒上的适当位置。在用干燥氮气回填之前，样品进入室（SEC）被密封。在填充液氮以开始样品冷却之前，将腔室吹扫10分钟，同时继续吹扫腔室。一旦实现了-50°C的样品温度，将样品入口室泵送到10中的基础压力^-7托尔在大约10分钟内。一旦腔室抽空，冷却速率显着增加，在20分钟内达到-100℃以下。

应注意，除了在SEC中冷却样品之外，还预冷却了分析样品的样品阶段。启动自动样品转移，其将样品从样品盒转移到分析室中的样品阶段，一旦在样品转移期间实现了低于-100℃的样品温度，则没有主动冷却，然而，样品的热质量保持器使得样品在整个转移过程中保持低于-100˚C，一旦样品保持器夹持在分析室中，就会恢复主动冷却。

这XP光谱通过使用单色Al K X射线（1486.6eV）激发光电子来获得。通过使用低能量电子电荷中和系统防止样品充电，分析室的基础压力保持在5×10以下^-8实验期间的托罗范围。

图1。1,4-二硼噻吩XPS分析位置。

结果

1,4-二溴苯的冷却确保其在整个测量中保持固体形式。从实验中获得的测量谱表明，除了溴和碳之外，还有<1.5原子％来自氧气的贡献。达到C 1S和BR 3D的高分辨率光谱，其允许研究材料的化学。将碳与溴的碳饱和在285.8eV中发生，芳族C-C在284.8 eV处，最佳拟合模型具有与在291.6 eV的单个组分配有单个组分的芳族苯环相关的谐振结构。

图2。来自1,4-二溴苯的大面积（300μmx700μm）测量光谱。

图3A。C 1S高分辨率频谱在284.8 eV处对C芳香校正C芳香谱

BR 3D频谱包括BR 3D之间的一对双重分离。_5/2和3d_3/2成分。分析的样品由分子晶体形成，该分子晶体可能堆叠芳环的π-π相互作用以及端部基团的卤素键，类似于氢键。在固体真空界面处，两种溴原子中的一种可能更接近表面并被欠接或除去。因此提出了更高的绑定能量Br 3D双板（BR 3D_5/2在71.4eV中，从块状物体中的散装'完整'分子出现。另一方面，较低的绑定能量双重（BR 3D_5/2在70.3eV中，在固体真空界面处由在配位溴的下。

图4。X射线激发价带谱1,4-二溴苯。

价频谱谱通常是感兴趣的，因为它对材料的分子结构敏感，并且可以反映价电子分布的变化。价带对X射线引起的损坏在分析期间敏感，并且使用大面积分析模式中的光谱仪在磁性浸没和静电镜片的组合有效地将光电子转移到165mm平均值的荧光仪和核心水平光谱。半球半球形分析仪。这是在几分钟内收集光谱。应该注意的是，在顺序遵循的阶段性带谱采集中没有观察到变化，这是已知卤代烃容易受到X射线暴露的易于损坏的重要观察。

致谢

感谢澳大利亚Qut的Josh Lipton-Duffin博士，提供有关结果的仪器时间和有趣的讨论。

参考和进一步阅读

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